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      9. 2010藥典橄欖油

        發布于 2011/07/13閱讀(1695)來源 ltrlw

        摘要

        2010藥典橄欖油

        內容

        本品系由油橄欖的成熟核果提煉制成的脂肪油。

        性狀  本品為淡黃色的澄明液體;無臭或幾乎無臭。

        本品可與乙醚或三氯甲烷混溶,在乙醇中極微溶解,在水中幾乎不溶。

             相對密度  本品的相對密度(附錄VI A)應為0.9080.915

             酸值  應不大于1.0(附錄VII H)。

             皂化值   應為186194(附錄VII H)。

             碘值  應為7988(附錄VII H)。

            檢查  過氧化物  取本品10.0g,置250ml碘瓶中,立即加冰醋酸-三氯甲烷(604030ml,振搖使溶解,精密加碘化鉀試液0.5ml,密塞,準確振搖1分鐘,加水30ml,用硫代硫酸鈉滴定液(0.01mol/L)滴定,至近終點時,加淀粉指示液0.5ml,繼續滴定至藍色消失,并將滴定的結果用空白試驗校正。消耗硫代硫酸鈉滴定液(0.01ml)不得過10.0ml

        不皂化物  取本品5.0g,精密稱定,置250ml錐形瓶中,加氫氧化鉀乙醇溶液(取氫氧化鉀12g,用水10ml溶解后,用乙醇稀釋至100ml50ml,加熱回流1小時,放冷至25℃以下,將瓶中的內容物移至分液漏斗中,用水洗滌錐形瓶2次,每次50ml,洗液并入分液漏斗中。用乙醚提取3次,每次100ml;合并乙醚提取液,用水洗滌乙醚提取液3次,每次40ml,靜置分層,棄去水層;依次用3%氫氧化鉀溶液與水洗滌乙醚層各3次,每次40ml。再用水40ml反復洗滌乙醚層直至最后洗液中加入酚酞指示液2滴不顯紅色為止。將乙醚提取物移至已恒重的蒸發皿中,用乙醚10ml洗滌分液漏斗,洗液并入蒸發皿中,置50℃水浴上蒸去乙醚,用丙酮6ml溶解殘渣,置空氣流中揮去丙酮。在105℃干燥至連續兩次稱重之差不超過1mg,不皂化物不得過1.5%

        用中性乙醇20ml溶解殘渣,加酚酞指示液數滴,用乙醇制氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)滴定至粉紅色持續30秒不褪色,如果消耗乙醇制氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)超過0.2ml,說明分離不完全,殘渣總量不能當作不皂化物重量,試驗必須重做。

        水分  取本品,以無水甲醇-癸醇(11)為溶劑,照水分測定法(附錄VIII M第一法A)測定,含水分不得過0.5%

        吸光度 取本品1.00g,置100ml量瓶中,加環己烷適量使溶解,并稀釋至刻度,照紫外-可見分光光度法(附錄IV A),在270nm的波長處測定,吸光度不得過1.2

        堿性雜質  在試管中加入新近蒸餾的丙酮10ml、水0.3ml0.04%的溴酚藍乙醇溶液1滴,用0.01mol/L的鹽酸溶液或0.01mol/L的氫氧化鈉溶液調節至中性,加入本品10ml,充分振搖后靜置。用鹽酸滴定液(0.01mol/L)滴定至上層出現黃色,消耗得鹽酸滴定液(0.01mol/L)不得過0.1ml

        棉籽油  取本品5ml,置試管中,加1%硫黃的二硫化碳溶液與戊醇的等容混合液5ml,置飽和氯化鈉水浴中,注意緩緩加熱至泡沫停止(除去二硫化碳),繼續加熱15分鐘,應不顯紅色。

        芝麻油  取本品10ml,加鹽酸10ml,加新制的糠醛乙醇溶液(1-500.1ml,劇烈振搖15秒,在酸液層應沒有粉紅至深紅的顏色出現。如有顏色,加水10ml,再次劇烈振搖,酸層顏色應消失。

        重金屬  取本品4.0g,置50ml瓷蒸發皿重,加硫酸4ml,混勻,緩緩加熱至硫酸除盡后,加硝酸2ml與硫酸5滴,小火加熱至氧化氮氣除盡后,在500600熾灼殘渣使完全灰化,放冷,依法檢查(附錄VIII H第二法),含重金屬不得過百萬分之十。

        砷鹽 取本品1.0g,加氫氧化鈣1.0g,混合,加水攪拌均勻,干燥后,先用小火灼燒使炭化,再在500600℃熾灼使完全灰化,放冷,加鹽酸5ml與水23ml,依法檢查(附錄Ⅷ J第一法),應符合規定(不得過0.0002%)。

        脂肪酸組成  照氣相色譜法(附錄V E)測定

        色譜條件與系統適應性  以鍵合聚乙二醇為固定液,柱溫為230保持11分鐘,后以5/分鐘速度升至250,并保持10分鐘,理論板數按油酸甲酯峰計算不得低于10000,對照品溶液中各色譜峰的分離度應符合要求。

        測定法 取本品0.1g,置于50ml錐形瓶中,加入0.5mol/L氫氧化鈉甲醇溶液2ml,水浴(65,下同)回流30分鐘,放冷,加入15%三氟化硼甲醇溶液2ml,再次水浴回流30分鐘,放冷,加入庚烷4ml,繼續回流5分鐘后,放冷,加入飽和氯化鈉溶液洗滌10ml,待分層,收集酯層,用水洗滌酯層共三次,每次2ml,并用無水硫酸鈉干燥,取上層液作為供試品溶液。另分別取棕櫚酸甲酯、棕櫚油酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亞油酸甲酯、亞麻酸甲酯、花生酸甲酯、二十碳烯酸甲酯、山崳酸甲酯、二十四烷酸甲酯對照品適量,加正己烷適量制成每1ml含上述對照品各0.1mg的溶液,作為對照品溶液。分別取上述兩種溶液各1μl注入氣相色譜儀,記錄色譜圖。在供試品溶液的色譜圖中,對除溶劑峰以外的色譜峰進行積分,按不加校正因子的歸一化法計算,含碳原子數少于16的飽和脂肪酸不得過0.1%棕櫚酸應為7.5%20.0%,棕櫚油酸不得過3.5%,硬脂酸應為0.5%5.0%,油酸應為56.0%85.0%,亞油酸應為3.5%20.0%,亞麻酸不得過1.2%,花生酸不得過0.7%,二十碳烯酸不得過0.4%,山崳酸不得過0.2% 二十四烷酸不得過0.2%

        類別 藥用輔料,溶劑、分散劑等。

        貯藏】避光,密封,在涼暗處保存。

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