卡爾費休水分測定儀可適用于多種有機和無機物中含水的測定。在使用時需要注意哪些方面？
一、有機物和無機化合物的測試
1.卡爾費休測水法適用于許多無機化合物和有機化合物中含水量的測定。
2.由于化合物性質(zhì)的差異,可分為能直接進行測定和不能直接進行測定兩類。因此要求分析工作者在測定某種化合物中的水時,首先考慮它屬于那一類,如果是后者,而又采用直接測定,則將產(chǎn)生很大的測定誤差或根本無法進行測定。
3.如果要對不能進行直接測定的化合物中的水進行測定時,必須采用合適的方法消除各種干擾因素,達到正確測定的目的。
二、取樣與取樣量
在做分析取樣時應(yīng)盡量取混合均勻后的代表性樣品,并應(yīng)觀察容器底部游離水分存在的情況。在用注射器抽取試樣時,抽取速度不能太快,否則有可能空氣進入注射器形成氣泡,造成進樣誤差。在分析前如果發(fā)現(xiàn)試樣與容器有乳濁現(xiàn)象,或瓶壁有微小水珠析出時,則必須用乙二醇抽提法進行分析。具體方法如下:將預(yù)先干燥的細口瓶中加入三分之一試樣加蓋密閉,在工業(yè)分析天平上稱準至0.1克,然后稱入2至3倍于重量的乙二醇用力搖動15分種,靜止分層后,用注射器通過試樣層吸取0,25～1.0mL乙二醇,測定其含水量,同時也測定乙二醇的原始水含量。分析完畢后將瓶中試樣倒掉,洗凈烘干,在天平上稱準至0.1克,根據(jù)上述三次稱量之差,求出試樣和乙二醇的重量,就可求出試樣的含水量。
在進樣前首先用侍分析試液清洗注射器5～7次,然后根據(jù)試樣含水量的多少決定取樣量大小,通常按表3規(guī)定的注射器取樣量抽取＜0.1～5mL試樣。表3取樣量參考數(shù)據(jù)試樣含水量(ppm)取樣量(mL)0-102-510-1001-2100-10000.1-1＞1000＜0.1從表3中可以看到含水量大的物質(zhì)取樣量小,反之取樣量要大,否則將產(chǎn)生較大的測量誤差。同時特別要注意進樣時注射器中是否存在小氣泡,以防產(chǎn)生嚴重的測量誤差。
三、測定的精度
測定精度卡爾費休滴定法測定物質(zhì)含水量范圍很寬從幾個ppm到100%,對精度的要求是根據(jù)含水量大小決定的。通常要求平行測定兩個結(jié)果與算術(shù)平均的差數(shù)不應(yīng)大于下列數(shù)值:含水量(ppm)允許差值1-10±1ppm10-50算術(shù)平均值±10%＞50算術(shù)平均值±5%在進行分析時,取兩次測定結(jié)果的算術(shù)平均值作為分析結(jié)果。