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      9. MA-1A全自動卡爾費休水分測定儀安全防護及試劑應(yīng)用

        發(fā)布于 2015/07/23閱讀(1024)來源 hj1

        摘要

        MA-1A全自動卡爾費休水分測定儀安全防護及試劑應(yīng)用

        內(nèi)容

        MA-1A全自動卡爾費休水分測定儀安全防護及試劑應(yīng)用

        1、卡爾費休水份測定儀安全防護

        卡爾費休試劑主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇組成的溶液。其中的二氧化硫與吡啶揮發(fā)性極強,對人體的危害很大,操作時應(yīng)在良好的通風條件下進行。尤其是在換試劑時,要注意排風,以防止有害氣體吸人體內(nèi)。并戴上防護眼鏡與乳膠手套,避免有害試劑濺灑眼睛和手上,一旦發(fā)生試劑濺灑眼睛和手上要立即用流動水沖洗,嚴重者即送醫(yī)院治療。 但實際情況是有些操作人員對該試劑的危害性認識不足,在無任何防護措施的條件下,將試劑隨意倒進倒出,滿屋異味而渾然不顧,自我保護意識問題有待加強。

        2、卡爾費休水份測定儀試劑的應(yīng)用

        卡爾費休試劑對新鮮度要求很高,購買卡爾-費休試劑要注意生產(chǎn)日期,要根據(jù)使用量即買即用。并要避光保存,才能延長保存期。
        目前有不含吡啶的卡爾費休試劑問世,解決了含吡啶試劑有刺鼻異味的問題,但是測定中發(fā)現(xiàn)含吡啶的卡爾-費休試劑終點的突變較明顯,試劑到終點時的顏色是微棕黃色,根據(jù)經(jīng)驗憑肉眼能預測到終點即將到來,而不含吡啶的卡爾-費休試劑終點的突變不明顯,試劑到終點時的顏色是深棕色。
        兩者的選擇可根據(jù)試樣的含水量以及對樣品檢測準確度要求的不同而定。對含水量低、檢測準確度要求高的樣品建議選用含吡啶的卡爾-費休試劑。反之則用不含吡啶的卡爾-費休試劑。
        無水甲醇作為樣品的溶解劑,適用范圍很廣。一般的有機化合物、飽和或不飽和的碳氫化合物以及一般的無機化合物、酸性氧化物、部分有機和無機的鹽都能適用。但是部分酮和醛類樣品不能用甲醇反應(yīng)。如發(fā)現(xiàn)反應(yīng)不能中斷,無終點,反應(yīng)連續(xù)進行時,應(yīng)該考慮到是否有副反應(yīng)這個問題。當產(chǎn)生副反應(yīng)時,其實只需要幾分鐘的反應(yīng),卻一直進行。此時可用乙二醇甲醚代替甲醇,可得更為恒定的滴定體積,而且可在不使用任何專門技術(shù)下測定某些酮和醛類化工產(chǎn)品的水分。
        PH值過高、樣品堿性過高等,也會引起副反應(yīng),即連續(xù)反應(yīng),而無終點出現(xiàn)。此時,PH值過高可用緩沖溶液調(diào)節(jié)PH值,堿性過高加入甲苯酸、水楊酶,可緩和堿性溶液,但不能用醋酸。
        在進行甲醇水分滴定時(俗稱空白滴定),如反應(yīng)瓶中的顏色逐步由無色至深棕色,儀器仍無終點出現(xiàn),應(yīng)視為卡爾-費休試劑已失效,即應(yīng)更換試劑。

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