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發布于 2011/09/14閱讀(1735)來源 ltrlw
摘要
內容
【檢查】 有關物質 取本品適量,精密稱定,用流動相A溶解并定量稀釋制成每1ml中約含3mg的溶液,作為供試品溶液;另取氨芐西林對照品適量,精密稱定,用流動相A溶解并定量稀釋制成每1ml中約含30μg的溶液作為對照溶液。照高效液相色譜法測定,用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑;流動相A為12%醋酸溶液-0.2mol/L磷酸二氫鉀溶液-乙腈-水(0.5:50:50:900);流動相B為12%醋酸溶液-0.2mol/L磷酸二氫鉀溶液-乙腈-水(0.5:50:400:550);流速為每分鐘1.0ml;檢測波長為254nm。先以流動相A-流動相B(85:15)等度洗脫,待氨芐西林峰洗脫完畢后立即按下表進行線性梯度洗脫。取氨芐西林系統適用性對照品適量,用流動相A溶解并稀釋制成每1ml中約含1mg的溶液,取20μl注入液相色譜儀,記錄的色譜圖應與標準圖譜一致,主峰保留時間為8~10分鐘之間;取對照溶液20μl注入液相色譜儀,調節檢測靈敏度,使主成分色譜峰的峰高約為滿量程的20%。立即精密量取供試品溶液與對照溶液各20μl,分別注入液相色譜儀,記錄色譜圖。供試品溶液色譜圖中如有雜質峰,單個雜質峰面積不得大于對照溶液主峰面積(1.0%),各雜質峰面積的和不得大于對照溶液主峰面積的3倍(3.0%)(供試品溶液中任何小于對照溶液主峰面積0.05倍的峰可忽略不計)。
時間(分鐘) 流動相A (%) 流動相B(%) |
0 85 15 30 0 100 45 0 100 50 85 15 60 85 15 |
[增訂]
【鑒別】(1)取本品約
(2)取鑒別(1)項下的溶液1ml,加鹽酸羥胺試液1ml,振搖,加酸性硫酸鐵銨試液1滴,搖勻,即顯深紅色。
(3)取本品和氨芐西林對照品適量,分別用磷酸鹽緩沖液(取無水磷酸氫二鈉
(4)在含量測定項下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時間應與對照品溶液主峰的保留時間一致。
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