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發布于 2019/04/11閱讀(1569)來源 zxj標簽 庫侖水分
摘要
內容
1.1935年卡爾-費休(KarlFischer)首先提出了利用容量分析測定水分的方法,這種方法即是GB6283《化工產品中水分含量的測定》中的目測法。目測法只能測定無色液體物質的水分。后來,又發展為電量法。隨著科技的發展,繼而又將庫侖計與容量法結合起來推出庫侖法。這種方法即是GB7600《運行中變壓器油水分含量測定法(庫侖法)》中的測試方法?,F在的分類目測法和電量法統稱為容量法。卡氏方法分為卡氏容量法和卡氏庫侖法兩大方法。兩種方法都被許多國家定為標準分析方法,用來校正其他分析方法和測量儀器。
2.卡氏庫侖法測定水分是一種電化學方法。其原理是儀器的電解池中的卡氏試劑達到平衡時注入含水的樣品,水參與碘、二氧化硫的氧化還原反應,在吡啶和甲醇存在的情況下,生成氫碘酸吡啶和甲基硫酸吡啶,消耗了的碘在陽極電解產生,從而使氧化還原反應不斷進行,直至水分全部耗盡為止,依據法拉第電解定律,電解產生碘是同電解時耗用的電量成正比例關系的,其反應如下:
H 2 O+I 2 +SO 2 +3C 5 H 5 N→2C 5 H 5 N·HI+C 5 H 5 N·SO 3
C 5 H 5 N·SO 3 +CH 3 OH→C 5 H 5 N·HSO 4 CH 3
在電解過程中,電極反應如下:
陽極:2I - -2e→I 2
陰極:I 2 +2e→2I - 2H + +2e→H 2 ↑
從以上反應中可以看出,即1摩爾的碘氧化1摩爾的二氧化硫,需要1摩爾的水。所以是1摩爾碘與1摩爾水的當量反應,即電解碘的電量相當于電解水的電量,電解1摩爾碘需要2×96493庫侖電量,電解1毫摩爾水需要電量為96493毫庫侖電量。
樣品中水分含量按(1)式計算:,即
式中:W——樣品中的水分含量,μg;
Q——電解電量,mC;
18——水的分子量。
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