摘要
2010藥典2-乙基己酸測定法
內容
內標溶液的配制：
稱取3-環己丙酸100mg，置100ml 量瓶中，用環己烷溶解并稀釋至刻度。
供試品溶液的制備：
精密稱取供試品0.3g，加入33%(v/v)鹽酸溶液4.0ml 使溶解，再加入內標溶液1ml，劇烈振搖1 分鐘，靜置分層(如有必要,可離心)，取上層溶液作為供試品溶液。必要時可進行二次提?。悍秩〕鱿聦尤芤海尤雰葮巳芤?ml, 劇烈振搖1 分鐘，靜置分層(如有必要,可離心)，棄去下層溶液，合并上清液，作為供試品溶液。
對照品溶液的制備
精密稱取 2-乙基己酸對照品75mg，置50ml 量瓶中，用內標溶液溶解并稀釋至刻度。量取該溶液1.0ml，加入33%(v/v)鹽酸溶液4.0ml 使溶解，劇烈振搖1 分鐘，靜置分層(如有必要,可離心)，取上層溶液作為對照品溶液。如供試品進行兩次提取，對照品也相應進行兩次提取：分取出下層溶液，加入內標溶液1ml,再劇烈振搖1 分鐘，靜置分層(如有必要,可離心)，棄去下層溶液，合并上清液，作為對照品溶液。
測定法
色譜條件
柱溫為150℃；以氮氣為載氣，柱流速為1.0ml/min，進樣口溫度為200℃；火焰離子化檢測器（FID）檢測，溫度為300℃；分流比為20：1；進樣量為1μl。
色譜柱
極性氣相色譜柱，固定液為聚乙二醇(PEG-20M)或極性相似的毛細管柱。
系統適用性試驗
(1) 2-乙基己酸峰的理論塔板數應不低于5000；
(2) 各色譜峰之間的分離度應大于2.0；
(3) 對照品溶液連續進樣5 次,計算色譜圖中2-乙基己酸峰與內標物峰峰面積之比的相對標準偏差(RSD)，應不大于5%。
按照以下公式計算2-乙基己酸的百分含量（%）：
AT x IR x MRx 2
_______________
AR x ITxMT
AT = 供試品溶液色譜圖中2-乙基己酸的峰面積，
AR = 對照品溶液色譜圖中2-乙基己酸的峰面積，
IR = 對照品溶液色譜圖中內標物的峰面積，
IT = 供試品溶液色譜圖中內標物的峰面積，
MT = 供試品溶液中待測物的重量，以g 計算，
MR = 對照品溶液中待測物的重量，以g 計算。
相關資料