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      9. 卡氏水分測定儀的試劑使用方法

        發(fā)布于 2014/12/31閱讀(1858)來源 hj1

        摘要

        卡氏水分測定儀的試劑使用方法

        內(nèi)容

        卡氏水分測定儀的試劑使用方法

          卡爾費休試劑在無外界水分進入的情況下,副反應(yīng)極小,滴定度趨近于常數(shù)。可測定醛酮類物質(zhì),使用范圍擴大。無吡啶型試劑用無毒無味的有機堿代替吡啶,無毒無味,保護健康和環(huán)境,反應(yīng)速度快,有較快的反應(yīng)動力學使用方便簡單,終點明確。
          卡爾費休試劑的使用方法:
          卡爾費休試劑可直接作為滴定液使用,底液用無水甲醇、卡氏專用試劑(1300系列)或其他溶劑。測量步驟和計算方法如下:
          (1)確定終點:反應(yīng)瓶中加入適量溶液,用卡爾費休試劑滴定至終點。目測法由淺黃色到橙色,永停法電流由接近于零至突然增加到最大值,高級儀器可自動確定。
          (2)標定卡爾費休試劑的滴定度(測定水當量):向反應(yīng)瓶中加入一定量的純水*(W單位 mg,一般10mg或10μl),用卡氏試劑滴定至終點,記下所消耗的卡氏試劑的體積 V(ml),并進行滴定度的計算。
          公式: 滴定度 f = W / V(mg/ml)
          國際標準規(guī)定用純水或酒石酸鈉(含兩個結(jié)晶水)標定,我國部分國家標準規(guī)定用純水或甲醇水溶液,甲醇水溶液易吸水,而且配制時會有偏差,我們認為最好用純水標定。標定時滴定3-5次,取平均值。
          (3)樣品測定:取一定量固體(重量為G(克)),或液體樣品(體積V1(ml)),重量G=ρ×V1)加入到反應(yīng)瓶中,用已標定的卡氏試劑滴定至終點,記下消耗卡爾費休試劑的體積V2(ml),應(yīng)用下列公式進行水分含量的計算:
          水百分含量(H2O%)= (f×V2)/(10×G) (%)
          水百分含量(H2O%) = (f×V2)/(10×ρ×V1)(%)

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