卡爾費(fèi)休法測(cè)試活血止痛膠囊中的水分和其他方法對(duì)比

1、卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀

      取活血止痛膠囊，傾出內(nèi)攪拌時(shí)間min水分16.08、6.20、5.8138.32、8.25、8.3558.41、8.43、8.3978.43、8.39、8.38158.41、8.43、8.37編號(hào)卡氏法（%）平均值甲苯法（%）平均值氣相法（%）平均值18.418.598.4028.438.48.588.68.388.438.398.618.40編號(hào)樣品含水量（mg）加入量（mg）總量（mg）回收率（%）平均（%）RSD（%）14.2059.21100.224.2259.2099.634.211014.23100.244.191014.23100.4100.10.354.211519.1999.964.201519.22100.1附表3 回收率試驗(yàn)附表2 測(cè)定方法比較試驗(yàn)附表1 溶解時(shí)間正交試驗(yàn)藥 品 檢 驗(yàn)容物并研細(xì)混勻后取3份，每份約50mg，精密稱定，至滴定杯中，攪拌5min，滴定。

2、甲苯法

      取活血止痛膠囊，傾出內(nèi)容物并研細(xì)混勻后取3份，每份約12g，精密稱定，用甲苯法測(cè)定。

3、氣相色譜法

      取活血止痛膠囊，傾出內(nèi)容物并研細(xì)混勻后取3份，每份約2.5g，精密稱定，置25ml量瓶中，用無(wú)水乙醇定容至刻度。另取純化水約0.2g精密稱定，置25ml量瓶中，用無(wú)水乙醇定容至刻度。按照《中國(guó)藥典》2005年版一部附錄Ⅸ 測(cè)定。并對(duì)三種方法進(jìn)行比較，結(jié)果見附表2。

加樣回收率試驗(yàn)

      精密稱取已知含水量的活血止痛膠囊內(nèi)容物約50mg 及純化水約 5、10、15mg（各2次），置于滴定杯中，分別按樣品測(cè)定方法進(jìn)行測(cè)定。卡爾費(fèi)休氏法測(cè)定活血止痛膠囊時(shí)，攪拌5min即可使樣品中的水分充分溶解于無(wú)水甲醇中。由于中成藥組分復(fù)雜，不同品種的溶解時(shí)間需要摸索。甲苯法相對(duì)與氣相法和卡氏法水分偏高，甲苯法的水分中含有其他成分。卡氏法具有安全、簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好、取樣量小等優(yōu)點(diǎn)。該方法適用于固定藥品的水分快速測(cè)定。

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