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      9. 卡爾費休法測試活血止痛膠囊中的水分和其他方法對比

        發布于 2014/08/19閱讀(1126)來源 hj1

        摘要

        卡爾費休法測試活血止痛膠囊中的水分和其他方法對比

        內容

        卡爾費休法測試活血止痛膠囊中的水分和其他方法對比

        1、卡爾費休水分測定儀

              取活血止痛膠囊,傾出內攪拌時間min水分16.08、6.20、5.8138.32、8.25、8.3558.41、8.43、8.3978.43、8.39、8.38158.41、8.43、8.37編號卡氏法(%)平均值甲苯法(%)平均值氣相法(%)平均值18.418.598.4028.438.48.588.68.388.438.398.618.40編號樣品含水量(mg)加入量(mg)總量(mg)回收率(%)平均(%)RSD(%)14.2059.21100.224.2259.2099.634.211014.23100.244.191014.23100.4100.10.354.211519.1999.964.201519.22100.1附表3 回收率試驗附表2 測定方法比較試驗附表1 溶解時間正交試驗藥 品 檢 驗容物并研細混勻后取3份,每份約50mg,精密稱定,至滴定杯中,攪拌5min,滴定。

        2、甲苯法

              取活血止痛膠囊,傾出內容物并研細混勻后取3份,每份約12g,精密稱定,用甲苯法測定。

        3、氣相色譜法

              取活血止痛膠囊,傾出內容物并研細混勻后取3份,每份約2.5g,精密稱定,置25ml量瓶中,用無水乙醇定容至刻度。另取純化水約0.2g精密稱定,置25ml量瓶中,用無水乙醇定容至刻度。按照《中國藥典》2005年版一部附錄Ⅸ 測定。并對三種方法進行比較,結果見附表2。

         

        加樣回收率試驗

              精密稱取已知含水量的活血止痛膠囊內容物約50mg 及純化水約 5、10、15mg(各2次),置于滴定杯中,分別按樣品測定方法進行測定。卡爾費休氏法測定活血止痛膠囊時,攪拌5min即可使樣品中的水分充分溶解于無水甲醇中。由于中成藥組分復雜,不同品種的溶解時間需要摸索。甲苯法相對與氣相法和卡氏法水分偏高,甲苯法的水分中含有其他成分。卡氏法具有安全、簡便、準確、重現性好、取樣量小等優點。該方法適用于固定藥品的水分快速測定。

         

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