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      9. 卡爾費休水分測定儀容量法與庫侖法的區別

        發布于 2013/12/05閱讀(1244)來源 hj1

        摘要

        卡爾費休水分測定儀容量法與庫侖法的區別

        內容

        卡爾費休水分測定儀容量法與庫侖法的區別

        卡爾-費休容量法水分測定的測定原理:
        卡爾-費休容量法測定水分含量時,主要依據電化學反應:I2+2eó2I-
        在反應池的溶液中同時存在I2和I-時,該反應在電極的正負兩端同時進行,即在一個電極上I2被還原,而在另一個電極上I-被氧化,因此在兩個電極之間有電流通過。如果溶液中只有I-而無I2同時存在,則兩個電極間沒有電流通過。
        卡爾-費休試劑中含有效成分吡啶和碘等物質,把其計量滴入反應池,能與待測溶液中的水發生如下化學反應:
          H2O+SO2+I2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3
          C5H5N·SO3+CH3OH→C5H5N·HSO4CH3
          C5H5N·HI→C5H5N·H++ I-
        該反應持續進行,不斷消耗水,生成I-,一直到反應滴定終點,水分消耗完畢。這時,溶液有微量未發生反應的卡爾費休試劑存在,才能發生I2和I-同時存在的情況,兩個鉑電極之間的溶液開始導電,由電流指示達到終點,停止滴定。從而通過計量已消耗的卡爾費休試劑體積(容量)來標定溶液中的水分含量。

        卡爾費休庫侖法(電量法)的測定原理
        電量法,是基于將試樣溶于含有一定碘的特殊溶劑的電解液后,水即消耗碘,但所需的碘不再是用已標定過的含碘試劑去進行滴定,而是通過電解過程,使溶液中的碘離子在陽極氧化為碘:2I-—2e ─→I2
        所產生的碘又與樣品中的水反應。其終點用雙鉑電極指示。當電解液中碘濃度恢復到原定濃度時,停止電解。然后根據法拉第電解定律:
        計算出待測試樣的水分含量。

         

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