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發布于 2013/07/03閱讀(2182)來源 hj1
摘要
內容
卡爾費休水份測定儀標定時間取決于滴定劑的穩定性及采取何種措施使滴定劑不致接觸到促使其濃度降低的典型污染物質。對碘溶液等光敏度強的滴定劑的常見保護措施是將其儲存在棕色瓶里;對卡氏滴定劑需用分子篩或硅膠保護其免受水分侵擾;而氫氧化鈉等某些強堿則需防止其吸入二氧化碳。
為方便操作,卡爾費休水分測定儀常用純水來標定卡氏試劑。但由于水在不同溫度和溶劑中并不穩定且分子量也不夠大并不是特別適合作基準物,另外,對低當量的試劑來說如何精確稱量足夠少的水以確保合適的試劑消耗量也是另一個難點。因此如果要求特別高,又有條件,可購買經認證的各種濃度(0.1mg/g(mL)至10mg/g(mL)水)的標準溶液,作為純水的替代物,這樣就能確定更合適的進樣量了。
另外也可用二水合酒石酸鈉。該基準物含有兩份結晶水,其含水量正好是15.66%。使用它的好處在于它是一種穩定、含水量確切的細粉末。相對100%純水而言,其含水量僅為15.66%,實驗人員可以很準確地稱取一個合理的樣品量以獲得良好的滴定度。該基準物的唯一缺點是不易溶于甲醇,而甲醇卻是最常用的卡氏溶劑。通常,約0.15g該物質溶于40mL甲醇中。接下來,如標定的濃度值增大則表明溶解不完全了,需改換新鮮溶劑。
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