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      9. 關于氣相色譜的幾個常用檢測器清洗方法

        發布于 2014/11/25閱讀(1227)來源 hj1

        摘要

        關于氣相色譜的幾個常用檢測器清洗方法

        內容

        關于氣相色譜的幾個常用檢測器清洗方法
        摘要:對于柱流失、樣品污染產生沉積物污染熱導檢測器。引起基線漂移、噪聲增加或測試色譜圖響應改變時,可以采用熱清洗,即通過加熱檢測器池體以蒸發掉污染物。

        1、熱導檢測器的清洗      
              將熱導檢測器冷卻至室溫并取下色譜柱,將隔墊置于檢測器入口的螺母或者接頭組件上,將螺母或接頭組件置于檢測器接頭上并擰緊,確認有尾吹氣流,通過隔墊向檢測器注射10L~100L甲苯、苯、丙酮、十氫萘等溶劑,注射總量至少1mL,完成注射之后允許尾吹氣繼續流動10min以上,緩慢增加熱導池的溫度,使其比正常操作溫度高20℃~30℃,30min之后將溫度降低至正常值,并按照正常情況安裝色譜柱。
         注意:不能向檢測器中注射鹵代溶劑!
              
        2、氫火焰離子化檢測器的清洗      
              1、當FID沾污不太嚴重時,可不必卸下清洗,此時只需要將色譜柱取下,用一根管子將進樣口與檢測器連接起來,然后通載氣將檢測器溫度升至120℃以上。再從進樣口中注入20L左右的蒸餾水,接著再用幾十微升乙醇或氟里昂113溶劑進行清洗(用丙酮也可以,但應注意,有的色譜儀氫焰室中噴嘴不適宜用丙酮清洗)。在此溫度下保持兩個小時,若仍不理想,可重復上述操作方法或按下面方法處理。
             
              2、當沾污比較嚴重時,須拆下檢測器清洗。方法是先拆下收集極、極化極、噴嘴等,若噴嘴是石英材料制成的,先將其放在水中進行浸泡過夜;若噴嘴是不銹鋼等材料做成,則可與電極等一起,先小心用300號~400號細砂紙打磨,用專用的清洗細金屬絲叢噴嘴頂部穿入,插入拉出數次,直到金屬絲可以光滑移動。然后用適當溶劑(如1:1甲醇與苯)進行浸泡。也可用超聲波清洗器清洗,最后用色譜級甲醇洗凈,放置于烘箱中烘干。
         注意:不能用氯仿、二氯甲烷一類的含鹵素的溶劑,以免與聚四氟乙烯材料作用,導致噪聲增加。

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