色譜柱流失原因分析
發(fā)布于 2012/07/17閱讀(1795)來(lái)源 zxj標(biāo)簽 色譜柱
摘要
色譜柱流失原因分析
內(nèi)容
色譜柱流失原因分析
所有的色譜柱都有柱流失的現(xiàn)象，來(lái)源于固定相由于各種原因降解而產(chǎn)生的被洗脫物質(zhì)。柱流失會(huì)隨著溫度的升高而加劇。一般，我們會(huì)在程序升溫的條件下做一次空白試驗(yàn)，溫度要升至色譜柱的溫度上限，并持續(xù)該溫度10－15分鐘，這樣就可以得到該色譜柱的正常流失曲線圖。一般來(lái)說(shuō)，極性固定相的流失率較高，較高溫度下，它們的流失就很明顯。如果您使用的檢測(cè)器對(duì)固定相中任何原子或功能團(tuán)都有特別靈敏的相應(yīng)，那么柱流失就非常明顯了。就算柱流失不是很嚴(yán)重，但由于檢測(cè)器對(duì)柱內(nèi)降解產(chǎn)物有較靈敏的響應(yīng)，會(huì)導(dǎo)致很強(qiáng)的基線噪聲。在氰丙基取代聚硅氧烷固定相與NPD系統(tǒng)或聚乙二醇柱與ECD系統(tǒng)中，這種現(xiàn)象就非常突出。
隨著色譜柱的使用，柱流失會(huì)不斷的升高。色譜柱暴露于有氧環(huán)境(空氣)中或者持續(xù)在等于或接近色譜柱的上限溫度條件下被使用，都會(huì)加速色譜柱的流失。柱流失突然或快速的升高則可能是色譜柱有損壞或GC系統(tǒng)有問(wèn)題出現(xiàn)。而持續(xù)在高于色譜柱上限溫度下操作使用，持續(xù)使色譜柱暴露在有氧環(huán)境中(通常由于泄漏)，或者不斷分析的樣品中有破壞性物質(zhì)，這些都有可能是問(wèn)題的原因
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