摘要
MA-1智能卡爾費休水分測定儀測定碘海醇中水分
內(nèi)容
碘海醇（iohexol）化學名為5-[乙酰基（2,3-二羥丙基）胺基]-N,N'-雙（2,3-二羥丙基）-2,4,6-三碘-1,3-苯二甲酰胺，白色或類白色粉末或結晶性粉末；無臭；有引濕性。在水或甲醇中極易溶解，在三氯甲烷或乙醚中幾乎不溶。分子式為C19H26I3N3O9，分子量為821.13800，密度為1.078 g/mL±0.002 g/mL at 25 °C(lit.)，熔點為254-2560C，沸點為891.5oC at 760 mmHg。
儀器和試劑：
1.MA-1智能卡爾費休水分測定儀
2.萬分之一電子天平
3.10ul微量進樣器
4.容量法卡爾費休試劑
5.無水甲醇
步驟：
1.吸甲醇：打開儀器電源開關，屏幕顯示主菜單，再點擊“吸甲醇”鍵，界面進入吸甲醇項，長按該界面“吸甲醇”鍵，儀器開始向反應杯中吸入甲醇狀態(tài)，此時應將加料孔瓶塞放松(以甲醇液面浸沒電極兩電極柱位置結束)。
2. 吸液：點擊“手動控制”鍵出現(xiàn)新的界面后再點擊“吸液”鍵，然后點擊“確定” 鍵，儀器開始將卡爾費休試劑吸入計量管，直至到達下限時自動停止(吸液時三通轉換閥自動轉入吸液狀態(tài)，吸液停止后儀器自動反轉，三通閥再轉入注液狀態(tài))，界面退至手動控制狀態(tài)；
3.打空白：點擊“手動控制”鍵出現(xiàn)新的界面后再點擊“打空白”鍵，然后點擊“確 定”鍵，此時儀器進入打空白(甲醇內(nèi)的水分)狀態(tài)，同時將第一次吸液中計量管中的空氣打空，空白打完后儀器自動結束并提示打空白結束。點擊“取消”鍵，界面退至手動控制狀 態(tài)，再按“取消”鍵，界面退至主菜單；
4. 標定：點擊“標定”鍵，然后用 10μl 微量注射器向反應杯中注入 10μl (10mg)蒸餾 水，點擊“確定”鍵，儀器開始對卡爾費休試劑進行標定。可連續(xù)標定五次，儀器會將標定結果 自動存入系統(tǒng)內(nèi)存并計算出平均值。待結束后，按“取消”鍵，界面退至主菜單；
5.稱量碘佛醇用萬分之一天平稱量，精確到 0.0001g
6. 樣品檢測：點擊主菜單“自動 檢測”鍵，把已稱重的碘佛醇輸送到反應杯中，并輸入樣品的重量，按確定鍵，儀器開始滴定，自動到終點，并自動計算樣品的含水量，3次測量取平均值。
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