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發布于 2021/12/08閱讀(855)來源 ltrlw
摘要
內容
萘酚的化學性質與苯酚相似,也可發生芳環的親電取代和酚羥基的反應。萘酚與苯酚不同,其羥基可被氨基取代生成萘胺。萘酚能與重氮鹽發生偶聯反應,這是制偶氮染料的基礎。2-萘酚因在α位發生偶聯,生成物因分子內的氫鍵,可與氫氧化鈉反應。
儀器和試劑:
2.萬分之一電子天平3.10ul微量進樣器
4.容量法卡爾費休試劑
5.無水甲醇
步驟:
1.吸甲醇:打開儀器電源開關,屏幕顯示主菜單,再點擊“吸甲醇”鍵,界面進入吸甲醇項,長按該界面“吸甲醇”鍵,儀器開始向反應杯中吸入甲醇狀態,此時應將加料孔瓶塞放松(以甲醇液面浸沒電極兩電極柱位置結束)。
2. 吸液:點擊“手動控制”鍵出現新的界面后再點擊“吸液”鍵,然后點擊“確定” 鍵,儀器開始將卡爾費休試劑吸入計量管,直至到達下限時自動停止(吸液時三通轉換閥自動轉入吸液狀態,吸液停止后儀器自動反轉,三通閥再轉入注液狀態),界面退至手動控制狀態;
3.打空白:點擊“手動控制”鍵出現新的界面后再點擊“打空白”鍵,然后點擊“確 定”鍵,此時儀器進入打空白(甲醇內的水分)狀態,同時將第一次吸液中計量管中的空氣打空,空白打完后儀器自動結束并提示打空白結束。點擊“取消”鍵,界面退至手動控制狀 態,再按“取消”鍵,界面退至主菜單;
4. 標定:點擊“標定”鍵,然后用 10μl 微量注射器向反應杯中注入 10μl (10mg)蒸餾 水,點擊“確定”鍵,儀器開始對卡爾費休試劑進行標定??蛇B續標定五次,儀器會將標定結果 自動存入系統內存并計算出平均值。待結束后,按“取消”鍵,界面退至主菜單;
5.稱量奈酚用萬分之一天平稱量,精確到 0.0001g
6. 樣品檢測:點擊主菜單“自動 檢測”鍵,把已稱重的奈酚輸送到反應杯中,并輸入樣品的重量,按確定鍵,儀器開始滴定,自動到終點,并自動計算樣品的含水量,3次測量取平均值。典型案例:昆明普康
卡爾費休試劑滴定度3.616mg/ml |
|||
奈酚1號 |
|||
|
樣品重量(g) |
消耗試劑(ml) |
含水率(%) |
1 |
1.2426 |
1.49 |
0.4336 |
2 |
1.4716 |
1.73 |
0.4251 |
3 |
1.4081 |
1.62 |
0.4160 |
奈酚2號 |
|||
1 |
1.5985 |
0.66 |
0.1493 |
2 |
2.2601 |
0.93 |
0.1488 |
3 |
2.1902 |
0.94 |
0.1552 |
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