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  • MA-1智能卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀測(cè)定奈酚中水分

    發(fā)布于 2021/12/08閱讀(1157)來(lái)源 ltrlw

    摘要

    MA-1智能卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀測(cè)定奈酚中水分

    內(nèi)容

    萘酚的化學(xué)性質(zhì)與苯酚相似,也可發(fā)生芳環(huán)的親電取代和酚羥基的反應(yīng)。萘酚與苯酚不同,其羥基可被氨基取代生成萘胺。萘酚能與重氮鹽發(fā)生偶聯(lián)反應(yīng),這是制偶氮染料的基礎(chǔ)。2-萘酚因在α位發(fā)生偶聯(lián),生成物因分子內(nèi)的氫鍵,可與氫氧化鈉反應(yīng)。

    儀器和試劑:     

           1.MA-1智能卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀

           2.萬(wàn)分之一電子天平

           3.10ul微量進(jìn)樣器

           4.容量法卡爾費(fèi)休試劑

    5.無(wú)水甲醇

           步驟:
           1.吸甲醇:打開儀器電源開關(guān),屏幕顯示主菜單,再點(diǎn)擊“吸甲醇”鍵,界面進(jìn)入吸甲醇項(xiàng),長(zhǎng)按該界面“吸甲醇”鍵,儀器開始向反應(yīng)杯中吸入甲醇狀態(tài),此時(shí)應(yīng)將加料孔瓶塞放松(以甲醇液面浸沒電極兩電極柱位置結(jié)束)。
           2. 吸液:點(diǎn)擊“手動(dòng)控制”鍵出現(xiàn)新的界面后再點(diǎn)擊“吸液”鍵,然后點(diǎn)擊“確定” 鍵,儀器開始將卡爾費(fèi)休試劑吸入計(jì)量管,直至到達(dá)下限時(shí)自動(dòng)停止(吸液時(shí)三通轉(zhuǎn)換閥自動(dòng)轉(zhuǎn)入吸液狀態(tài),吸液停止后儀器自動(dòng)反轉(zhuǎn),三通閥再轉(zhuǎn)入注液狀態(tài)),界面退至手動(dòng)控制狀態(tài); 
           3.打空白:點(diǎn)擊“手動(dòng)控制”鍵出現(xiàn)新的界面后再點(diǎn)擊“打空白”鍵,然后點(diǎn)擊“確 定”鍵,此時(shí)儀器進(jìn)入打空白(甲醇內(nèi)的水分)狀態(tài),同時(shí)將第一次吸液中計(jì)量管中的空氣打空,空白打完后儀器自動(dòng)結(jié)束并提示打空白結(jié)束。點(diǎn)擊“取消”鍵,界面退至手動(dòng)控制狀 態(tài),再按“取消”鍵,界面退至主菜單; 

           4. 標(biāo)定:點(diǎn)擊“標(biāo)定”鍵,然后用 10μl 微量注射器向反應(yīng)杯中注入 10μl (10mg)蒸餾 水,點(diǎn)擊“確定”鍵,儀器開始對(duì)卡爾費(fèi)休試劑進(jìn)行標(biāo)定。可連續(xù)標(biāo)定五次,儀器會(huì)將標(biāo)定結(jié)果 自動(dòng)存入系統(tǒng)內(nèi)存并計(jì)算出平均值。待結(jié)束后,按“取消”鍵,界面退至主菜單;

          5.稱量奈酚用萬(wàn)分之一天平稱量,精確到 0.0001g

           6. 樣品檢測(cè):點(diǎn)擊主菜單“自動(dòng) 檢測(cè)”鍵,把已稱重的奈酚輸送到反應(yīng)杯中,并輸入樣品的重量,按確定鍵,儀器開始滴定,自動(dòng)到終點(diǎn),并自動(dòng)計(jì)算樣品的含水量,3次測(cè)量取平均值。典型案例:昆明普康

    卡爾費(fèi)休試劑滴定度3.616mg/ml

    奈酚1號(hào)

     

    樣品重量(g

    消耗試劑(ml

    含水率(%

    1

    1.2426

    1.49

    0.4336

    2

    1.4716

    1.73

    0.4251

    3

    1.4081

    1.62

    0.4160

    奈酚2號(hào)

    1

    1.5985

    0.66

    0.1493

    2

    2.2601

    0.93

    0.1488

    3

    2.1902

    0.94

    0.1552

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