摘要
不用四氯化碳作溶劑提取和分析水中石油的方法
內(nèi)容
分析水樣品中的石油類污染物的常規(guī)方法需要用四氯化碳做溶劑進(jìn)行液液萃取，這種方法需要用到大量的四氯化碳，而四氯化碳首先是一種有毒易揮發(fā)的試劑，實(shí)驗(yàn)室操作人員使用時會暴露在其有毒的揮發(fā)氣體環(huán)境里，其次它會加快臭氧層的分解，其用途亦被國家嚴(yán)格限制。所以能夠加快樣品分析、降低對環(huán)境和人體危害的實(shí)驗(yàn)技術(shù)和儀器就會充分顯示其優(yōu)越性。
近年來，固相萃取技術(shù)越來越受到人們的關(guān)注。相比于液液萃取，它的優(yōu)點(diǎn)主要包括減少了溶劑使用量和溶劑暴露，節(jié)約時間并且提高了工作效率。SPE-16全自動固相萃取儀采用高精密計(jì)量泵精確控制各種溶液的過柱流速，可自動完成5個基本操作步驟：活化、上樣、淋洗、干燥、洗脫，相對傳統(tǒng)的固相萃取裝置其節(jié)約時間、溶劑和人力成本高達(dá)95%，最多可同時進(jìn)行達(dá)16個樣品的處理。
本文介紹一種不使用四氯化碳來提取并分析水中的石油類污染物的方法。
所用儀器
1、SPE-16全自動固相萃取儀
2、FA2204電子分析天平
3、電熱板
實(shí)驗(yàn)步驟
1、樣品制備
首先稱取油樣0.0914g，加入20mL丙酮溶解，然后用蒸餾水定容至2.5L備用；
2、取樣
分三次取樣，每次取樣800mL，用1:1HCl調(diào)節(jié)pH<2；
3、三個樣品均使用SPE-16全自動固相萃取儀萃取，方法參照表格1；
4、吸出正己烷層至已稱重的鋁盤上，并于70℃電熱板上蒸發(fā)；
5、蒸發(fā)后稱重，然后計(jì)算油脂濃度。
表格1
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步驟
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溶劑
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浸泡時間（秒）
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干燥時間（秒）
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預(yù)活化1
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正己烷
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60
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90
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預(yù)活化2
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甲醇
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60
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0
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洗脫1
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60
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洗脫2
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丙酮
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60
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60
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洗脫3
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正己烷
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60
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60
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洗脫4
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正己烷
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60
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60
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洗脫5
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正己烷
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120
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240
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