本昂儀器公司檢測(cè)葡萄酒中多菌靈和甲霜靈的分析方案
1.樣品前處理方法

稱取10.0 g樣品于50 mL燒杯中，加入20 mL水溶液，稀釋混勻，待凈化。
依次用3.0mL的正已烷 乙酸乙酯(1 1)，3.0mL去離子水活化HLB 小柱，待凈化的樣品6.0mL加至SPE凈化柱，萃取過(guò)程需要在負(fù)壓條件下進(jìn)行，最后用6.0mL的去離子水洗滌提取容器，一并過(guò)柱，抽真空2 min，將小柱抽干；同時(shí)準(zhǔn)備活化氨基－硫酸鎂小柱，在LC- NH2氨基小柱中裝入1/3高度的無(wú)水硫酸鎂，用5 mL正已烷 乙酸乙酯(1 1)活化氨基－硫酸鎂小柱，最后保持填料上剩余0.5 mL正已烷 乙酸乙酯(1 1)活化溶液；由上而下將HLB 小柱(上)NH2小柱(下)進(jìn)行串聯(lián)，用15 mL正已烷 乙酸乙酯(1 1)分三次對(duì)串聯(lián)小柱進(jìn)行洗脫，并且洗脫開(kāi)始時(shí)需要負(fù)壓抽真空，以便洗脫進(jìn)行，收集全部洗脫液于15 mL玻璃刻度試管，置于40 ℃下氮吹干，用甲醇:水為5:95溶解殘?jiān)ㄈ葜?.0 mL，取上層清液供LC/MS/MS分析。

2.LC-MS/MS儀器條件

(1) 液相色譜參數(shù)：
色譜柱： Phenomenex Synergi Fusion-RP 2.0X50mm，4um
流動(dòng)相：A：水(含5mM 甲酸銨) B：甲醇(含5mM 甲酸銨)
柱溫：30℃，流速：250μl/min；
流動(dòng)相：A：水(5mM乙酸銨)，B：甲醇(5mM乙酸銨)；
梯度洗脫，洗脫條件見(jiàn)表1：
表1液相色譜條件
Time(min)Flow Rate (μL/min)A(%)B(%)
0250955
52505050
122501090
142501090
16250955
17250955

(2) 質(zhì)譜條件參數(shù)：
離子源：Turbo V? 離子源；
掃描模式：正離子
采集模式：多反應(yīng)監(jiān)測(cè)MRM

表2 多菌靈和甲霜靈的離子對(duì)及參數(shù)信息表
編號(hào)英文名中文名Q1Q3RT (min)
1Carbendazim多菌靈192.2160.1*
132.27.8
2Metalaxyl甲霜靈280.2220.2*
192.210.2
注：帶*為定量離子對(duì)；

以上質(zhì)譜參數(shù)適用于API TripleQuad 3200/4000/4500/5000/5500/6500以及QTRAP 3200/4000/4500/5500/6500型號(hào)儀器；