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  • 氣相色譜法測(cè)定內(nèi)墻涂料含水量檢測(cè)方法

    發(fā)布于 2012/04/25閱讀(1460)來(lái)源 zxj標(biāo)簽 氣相色譜儀

    摘要

    氣相色譜法測(cè)定內(nèi)墻涂料含水量檢測(cè)方法

    內(nèi)容

    氣相色譜法測(cè)定內(nèi)墻涂料含水量檢測(cè)方法
            自國(guó)家強(qiáng)制性標(biāo)準(zhǔn)GB18582——2001頒布以后,為了達(dá)到其有害物質(zhì)VOC指標(biāo)要求,必修準(zhǔn)確測(cè)定內(nèi)墻涂料含水量。內(nèi)墻涂料含水量約40%,如果用卡爾.費(fèi)休法測(cè)定其含水量,稱(chēng)樣量難以控制,且吸取卡爾.費(fèi)休試劑多次,幾次讀數(shù)會(huì)造成滴定誤差;再者,內(nèi)墻涂料中成膜物是高分子聚合物乳液,在滴定過(guò)程中乳液不斷的破乳,釋放水分子,這樣也會(huì)帶來(lái)滴定誤差。為了解決這一問(wèn)題,我們采用小口徑毛細(xì)管弱極性柱,用熱導(dǎo)池檢測(cè)器(TCD)檢測(cè)程序升溫,分離效果十分理想,其加標(biāo)回收率>99%,分析結(jié)果的精密度、準(zhǔn)確度均符合GB 18582——2001的要求。該方法可操作性強(qiáng),適用于各種內(nèi)墻涂料樣品。
    1  實(shí)驗(yàn)部分
    1.1 儀器和試劑
    儀器:電子分析天平(十萬(wàn)分之一)、GC9217II(T)氣相色譜儀(需配置分流裝置)、1.0μL微量進(jìn)樣器、10mL帶膠塞小玻璃瓶若干、醫(yī)用玻璃注射器(2mL、5mL各一支)、2mL移液管一根、小口徑毛細(xì)管柱子ECTM-5(30m×0.32mm×1.0μL)、積分儀或色譜工作站。
    試劑:水(純凈水或二次蒸餾水);二甲基甲酰胺(色譜純);內(nèi)標(biāo)物:無(wú)水乙醇(色譜純)。
       乙醇和二甲基甲酰胺使用前應(yīng)先用卡爾.費(fèi)休法測(cè)定其含水量,如含水量>0.01%,則須干燥脫水直至符合要求。
    1.2  測(cè)定原理
        于混合均勻的試樣中加入適量的內(nèi)標(biāo)物,用少許二甲基甲酰胺稀釋、搖勻后,取上層清液(0.3μL)注入氣相色譜儀,樣品被載氣(H2)帶入色譜柱,在色譜柱中將水與樣品中的其他揮發(fā)物分離開(kāi),用熱導(dǎo)池檢測(cè)器并記錄色譜圖,用內(nèi)標(biāo)法計(jì)算試樣的含水量。
    1.3 測(cè)定條件
       汽化溫度:200℃;參比氣:35kPa;輔助氫氣:60 kPa;檢測(cè)溫度:180℃;橋流:150mA;載氣:氫氣,純度≥99.99%,硅膠+5A分子篩除水、除油,柱前壓60 kPa;程序升溫:初始溫度65℃,保持12min,升溫速率50℃/min至200℃,保持3min;分流比:50:1;進(jìn)樣量:0.3μL。
    1.4 相對(duì)質(zhì)量校正因子的測(cè)定
    1.4.1  標(biāo)準(zhǔn)樣品的配制
       在10mL樣品瓶中分別稱(chēng)取純凈水1.15g(精確至0.0002g),稱(chēng)取內(nèi)標(biāo)物色譜純無(wú)水乙醇0.2g(精確至0.0002g使試樣和內(nèi)標(biāo)物的峰面積比值接近于1),用2mL移液管或玻璃注射器加入2mL無(wú)水二甲基甲酰胺作為稀釋劑,密封并搖勻(注:每次稱(chēng)樣后迅速將樣品瓶蓋緊,以防止樣品揮發(fā)損失)。
    1.4.2  相對(duì)質(zhì)量校正因子的測(cè)定
         待儀器穩(wěn)定后,用1.0μL微量進(jìn)樣器吸取0.3μL標(biāo)準(zhǔn)樣品注入氣相色譜儀,記錄色譜圖和色譜數(shù)據(jù)。色譜儀按分析條件運(yùn)行一次程序,可持續(xù)進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)樣4~5針(因水和內(nèi)標(biāo)物在2min內(nèi)出完峰,而溶劑二甲基甲酰胺則在12min左右才出峰,故可連續(xù)進(jìn)樣)


     

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