摘要
本品在甲醇、丙酮、三氯甲烷、無水乙醇或稀鹽酸中易溶，在乙腈中溶解，在水中幾乎不溶。
內(nèi)容
（1）取本品，用無水乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含5mg的溶液，作為供試品溶液；另精密稱取阿奇霉素對照品，用無水乙醇溶解并稀釋制成每1ml中約含5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄Ⅴ B)試驗(yàn)，吸取上述溶液各2μl，分別點(diǎn)于同一硅膠G薄層板上，以乙酸乙酯-正己烷-二乙胺(10:10:2)為展開劑，展開，晾干，噴以顯色劑(取鉬酸鈉2.5g、硫酸鈰1g，加10％硫酸溶液溶解并稀釋至100ml)，置105℃加熱數(shù)分鐘。供試品溶液所顯主斑點(diǎn)的顏色和位置應(yīng)與阿奇霉素對照品溶液的主斑點(diǎn)相同。
（3）本品的紅外光吸收圖譜應(yīng)與對照圖譜(光譜集772圖)或?qū)φ掌穲D譜一致。如發(fā)現(xiàn)與對照的圖譜或?qū)φ掌穲D譜不一致時(shí)，可取本品適量，加少量丙酮溶解后，減壓干燥后測定。
【檢查】 結(jié)晶性 取本品，用水分散，依法檢查(附錄Ⅸ D)，應(yīng)符合規(guī)定。
有關(guān)物質(zhì) 取本品，精密稱定，加乙腈溶解并定量稀釋制成每1ml中含10mg的溶液，作為供試品溶液；精密量取供試品溶液1ml，置100ml量瓶中，用乙腈稀釋至刻度，作為對照溶液；精密量取對照溶液5ml，置50ml量瓶中，用乙腈稀釋至刻度，作為靈敏度檢測溶液；照含量測定項(xiàng)下的色譜條件，取靈敏度檢測溶液50μl，注入液相色譜儀，調(diào)節(jié)檢測靈敏度，使主成分色譜峰能夠正確積分，精密量取對照溶液和供試品溶液各50μl，分別注入液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的2倍，供試品溶液的色譜圖中如有雜質(zhì)峰，雜質(zhì)B不得過1.0%，其他單個(gè)雜質(zhì)不得過0.5%，雜質(zhì)總量不得過2.0%（供注射用制劑的原料）；雜質(zhì)B不得過2.0%，其他單個(gè)雜質(zhì)不得過1.0%，雜質(zhì)總量不得過4.0%（供口服制劑用的原料）（除表1所列雜質(zhì)外，其他雜質(zhì)的校正因子均以1.0計(jì)，小于對照溶液主峰面積0.05倍的色譜峰忽略不計(jì)）。
表1、系統(tǒng)適用性試驗(yàn)中各雜質(zhì)的相關(guān)信息
|
雜質(zhì)名稱
|
相對保留時(shí)間
|
校正因 子
|
|
紅霉素A
偕亞胺醚
|
Erythromycin A Iminoether
|
0.27
|
0.4
|
|
雜質(zhì)I+J
|
N-去甲基阿奇霉素（N-Demethylazithromycin）
去氧糖胺基阿奇霉素（Desosaminlyazithromycin）
|
0.36
|
1.0
|
|
雜質(zhì)H
|
3’-N-[[4-acetylamino]phenyl]sulphonyl]3’-N-
Demethylazithromycin, 阿奇霉素雜質(zhì)Gx，
|
0.61
|
0.1
|
|
雜質(zhì)B
|
Azithromycin B, 阿奇霉素B
|
1.53
|
1.0
|
【含量測定】 照高效液相色譜法（附錄V D）測定。
色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn) 用十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑[注1]；以磷酸鹽緩沖液（取0.05mol/L磷酸氫二鉀溶液，用20%的磷酸溶液調(diào)節(jié)pH值至8.2）-乙腈（45：55）為流動(dòng)相；柱溫30℃；檢測波長為210nm。取阿奇霉素系統(tǒng)適用性試驗(yàn)對照品適量，加乙腈溶解并稀釋制成每1ml中含10mg的溶液，作為系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液，取50μl，注入液相色譜儀，記錄色譜圖[注2]，應(yīng)與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)附圖一致。
測定法 取本品適量，精密稱定，加乙腈溶解并定量稀釋制成每1ml中含1mg的溶液，精密量取50μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖；另取阿奇霉素對照品適量，同法測定。按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算供試品中C38H72N2O12的含量。
注1：色譜柱推薦使用資生堂MG II （5μm,4.6mm×250mm）色譜柱，或使用相當(dāng)?shù)纳V柱。
注2：系統(tǒng)適用性試驗(yàn)附圖
系統(tǒng)適用性試驗(yàn)附圖
[增訂]
【鑒別】 （2）在含量測定項(xiàng)下記錄的色譜圖中，供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與對照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。相關(guān)資料