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      9. 2010藥典硫柳汞

        發(fā)布于 2011/07/27閱讀(1735)來(lái)源 ltrlw

        摘要

        2010藥典硫柳汞

        內(nèi)容

        本品為鄰乙汞硫基苯甲酸鈉,是用硫柳酸的甲醇溶液,在氫氧化鈉存在下與氯化氫基汞或氫氧化乙基汞反應(yīng)而制成,含汞約為50%w/w)。按干燥品計(jì)算,含C9H9HgNaO2S不得少于97.0%

        性狀 本品為白色或類白色或微帶黃色結(jié)晶性粉末;微有特臭,遇光易變質(zhì)。

        本品在水中易溶,在乙醇中溶解,在乙醚或苯中幾乎不溶。

        鑒別】(1)取本品約0.5g,加水10ml溶解后,加稀鹽酸2ml,即生成白色沉淀,濾過(guò),沉淀用水洗凈,置五氧化二磷真空干燥器中干燥后,依法測(cè)定(附錄 C),熔點(diǎn)為103115℃

        2)取本品0.1g,加水10ml溶解后,加硝酸銀試液2ml,即生成淡黃色沉淀。

        3)本品的水溶液顯鈉鹽的鑒別反應(yīng)(附錄 )。

        檢查 酸堿度  取本品,加水制成每1ml中含10mg的溶液,依法測(cè)定(附錄 H),pH值應(yīng)為6.08.0

        溶液的澄清度與顏色 取本品2.0g,加水25ml溶解后,溶液應(yīng)澄清;如顯色,與黃色1號(hào)標(biāo)準(zhǔn)比色液(附錄  A 第一法)比較,不得更深。

        汞離子 避光操作。取本品約0.5g,精密稱定,置100ml量瓶中,加水適量使溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為供試品溶液。另精密稱取氯化汞約190mg,置200ml量瓶中,加水適量使溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置50ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,作為氯化汞標(biāo)準(zhǔn)溶液(每1ml相當(dāng)于95μgHgCl2)。精密量取氯化汞標(biāo)準(zhǔn)溶液1ml和碘溶液(取碘化鉀33.20g,置100ml量瓶中,加水適量使溶解并稀釋至刻度,搖勻。此溶液應(yīng)每日新鮮配制,密閉避光保存)5ml,置10ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,作為測(cè)試溶液。精密量取供試品溶液10ml,置50ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,作為溶液A。精密量取供試品溶液10ml和氯化汞標(biāo)準(zhǔn)溶液5ml,置50ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,作為溶液B。精密量取溶液A、溶液B、碘溶液和水,按下表制備溶液CDEFR,混勻。

         

        溶液Aml

        溶液Bml

        碘試液(ml

        水(ml

        溶液C

        5.0

        /

        /

        5.0

        溶液D

        5.0

        /

        5.0

        /

        溶液E

        /

        5.0

        /

        5.0

        溶液F

        /

        5.0

        5.0

        /

        溶液R

        /

        /

        5.0

        5.0

        取測(cè)試溶液,以水為空白,照紫外-可見(jiàn)分光光度法(附錄Ⅳ A)測(cè)定,應(yīng)在323nm的波長(zhǎng)處有最大吸收。另分別取溶液CDEFR323nm的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度,其吸光度分別為ACADAEAFAR,按照下式計(jì)算AuAs

        Au=AD-AR-AC

        As=AF-AR-AE-Au

        汞離子的含量為:

        200.59/271.50)(5C/W)(Au/As

        式中:200.59為汞的原子量;

              271.50為氯化汞的分子量;

        C為氯化汞標(biāo)準(zhǔn)溶液中氯化汞的濃度(μg/ml);

                  W為供試品的重量(mg)。

        汞離子的含量不得過(guò)0.70%

        醚中可溶物  取本品0.5g,加無(wú)水乙醚20ml,振搖10分鐘,濾過(guò),濾液置蒸發(fā)皿中,俟醚揮散,置五氧化二磷真空干燥器中干燥至恒重,遺留殘?jiān)坏眠^(guò)4mg

        干燥失重  取本品,置五氧化二磷干燥器中,減壓干燥至恒重,減失重量不得過(guò)0.5%(附錄 L)。

        含量測(cè)定 取本品約0.5g,精密稱定,置凱氏燒瓶中,加硫酸5ml,緩緩加熱使炭化,繼續(xù)加熱,緩緩滴加濃過(guò)氧化氫溶液至無(wú)色,稍冷,加適量的水(約8ml)稀釋,加熱蒸發(fā)至發(fā)生白煙,稍冷,加水稀釋至約10ml,放冷至室溫,加硫酸鐵銨指示液2ml,用硫氰酸銨滴定液(0.1mol/L)滴定。每1ml的硫氰酸銨滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于20.24mgC9H9HgNaO2S

        類別  藥用輔料。

        貯藏  置遮光容器內(nèi),密封保存。

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