利用BA-30RDY全自動視頻熔點儀測試易粉碎的固體藥品的熔點
發布于 2014/09/01閱讀(1563)來源 hj1
摘要
利用BA-30RDY全自動視頻熔點儀測試易粉碎的固體藥品的熔點
內容
利用BA-30RDY全自動視頻熔點儀測試易粉碎的固體藥品的熔點
取供試品適量，研成細粉，除另有規定外，應按照各藥品項下干燥失重的條件進行干燥。若該藥品為不檢查干燥失重、熔點范圍低限在135℃以上、受熱不分解的供試品，可采用105℃干燥；熔點在135℃以下或受熱分解的供試品，可在五氧化二磷干燥器中干燥過夜或用其他適宜的干燥方法干燥，如恒溫減壓干燥。
分取供試品適量，置熔點測定用毛細管（簡稱毛細管，由中性硬質玻璃管制成，長9cm以上,內徑0.9～1.1mm，壁厚0.10～0.15mm，一端熔封；當所用溫度計浸入傳溫液在6cm以上時，管長應適當增加，使露出液面3cm以上）中，輕擊管壁或借助長短適宜的潔凈玻璃管,垂直放在表面皿或其他適宜的硬質物體上，將毛細管自上口放入使自由落下，反復數次,使粉末緊密集結在毛細管的熔封端。裝入供試品的高度為3mm。另將溫度計（分浸型，具有0.5℃刻度,經熔點測定用對照品校正）放入盛裝傳溫液（熔點在80℃以下者，用水；熔點在80℃以上者，用硅油或液狀石蠟）的容器中，使溫度計汞球部的底端與容器的底部距離2.5cm以上(用內加熱的容器,溫度計汞球與加熱器上表面距離2.5cm以上)；加入傳溫液以使傳溫液受熱后的液面適在溫度計的分浸線處。將傳溫液加熱，俟溫度上升至較規定的熔點低限約低10℃時，將裝有供試品的毛細管浸入傳溫液，貼附在溫度計上(可用橡皮圈或毛細管夾固定)，位置須使毛細管的內容物部分適在溫度計汞球中部；繼續加熱，調節升溫速率為每分鐘上升1.0～1.5℃，加熱時須不斷攪拌使傳溫液溫度保持均勻，記錄供試品在初熔至全熔時的溫度，重復測定3次，取其平均值，即得。
“初熔”系指供試品在毛細管內開始局部液化出現明顯液滴時的溫度。
“全熔”系指供試品全部液化時的溫度。
測定熔融同時分解的供試品時，方法如上述，但調節升溫速率使每分鐘上升2.5～3.0℃；供試品開始局部液化時(或開始產生氣泡時)的溫度作為初熔溫度;供試品固相消失全部液化時的溫度作為全熔溫度。遇有固相消失不明顯時，應以供試品分解物開始膨脹上升時的溫度作為全熔溫度。某些藥品無法分辨其初熔、全熔時，可以其發生突變時的溫度作為熔點。
相關資料
上一篇： 快速水分測定儀分度值的調整
下一篇： 全自動熔點儀的校正方法