2000ES型蒸發(fā)光散射檢測器標準操作規(guī)程

一、目 的：規(guī)范奧泰2000ES型蒸發(fā)光散射檢測器的使用。
二、依 據(jù)：奧泰2000ES型蒸發(fā)光散射檢測器說明書。
三、責任人：儀分操作人員
四、內(nèi) 容：
4.1系統(tǒng)組成：本系統(tǒng)由1個LC-20ATvp溶劑輸送泵、Rheodyne 7725i手動進樣閥、2000ES型蒸發(fā)光散射檢測、N2000色譜數(shù)據(jù)工作站和電腦等組成。
4.2工作準備：
4.2.1 接通電腦和ELSD檢測器電源并開機,雙擊ELSD檢測器圖標,打開后,點擊右上方藍色→,使電腦主機與ELSD檢測器連接,然后設定實驗分析所需的條件(溫度和氣體流速)。
4.2.2 高效液相色譜儀操作見其操作規(guī)程。

4.3進樣
4.3.1 連接色譜柱到ELSD檢測器上并使系統(tǒng)達到平衡。
4.3.2 進樣前按檢測器[zero]鍵調(diào)零，按軟件中 [零點校正] 按鈕校正基線零點，再按一下 [查看基線] 按鈕使其彈起。
4.3.3 用試樣溶液清洗注射器，并排除氣泡后抽取適量即可以進樣了。
4.3.4含量測定的對照溶液和樣品供試溶液每份至少注樣2次 。

4.4圖譜的判定及結(jié)果計算
系統(tǒng)適用性實驗：三個重要指標
①分離度（加強）：一般應≥1.5。
②重復性：兩次譜圖的峰面積應相差不的過1%。
③理論塔板數(shù)：應大于規(guī)定的理論塔板數(shù)目。
④拖尾因子：0.95＜T＜1.05
⑤保留時間：對照與樣品的主成分保留時間應大致一致。
⑥RSD： ＜3%
內(nèi)標法計算:計算校正因子
A<[s]>／C<[s]>
校正因子（f）＝───────
A<[R]>／C<[R]>
式中 A<[s]>為內(nèi)標物質(zhì)的峰面積或峰高；
A<[R]>為對照品的峰面積或峰高；
C<[s]>為內(nèi)標物質(zhì)的濃度；
C<[R]>為對照品的濃度。
再取各品種項下含有內(nèi)標物質(zhì)的供試品溶液，注入儀器，記錄色譜圖，測量供試品中待測成分（或其雜質(zhì)）和內(nèi)標物質(zhì)的峰面積或峰高，按下式計算含量：
A<[x]>
含量（C<[x]>）＝f×───────
A<[s]>／C<[s]>
式中 A<[x]>為供試品（或其雜質(zhì)）峰面積或峰高；
C<[x]>為供試品（或其雜質(zhì)）的濃度；
f、A<[s]>和C<[s]>的意義同上。
當配制校正因子測定用的對照溶液和含有內(nèi)標物質(zhì)的供試品溶液使用同一份內(nèi)標物質(zhì)溶液時，則配制內(nèi)標物質(zhì)溶液不必精密稱（量）取。

外標法計算:計算公式
A<[x]>
含量（C<[x]>）＝C<[R]>────
A<[R]>
式中各符號意義同上
必要時，再根據(jù)稀釋倍數(shù)、取樣量和標示量折算成標示量的百分含量，或根據(jù)稀釋倍數(shù)、取樣量折算成百分含量。

4.5清洗管路及進樣口
4.5.1分析完畢后，斷開色譜柱我ELSD檢測器，讓檢測器在無樣品條件下工作30分鐘到1個小時，以除盡內(nèi)部的殘留樣品；再用經(jīng)濾過和脫氣的適當溶劑清洗色譜系統(tǒng)，正相柱一般用正已烷，反相柱如使用過含鹽流動相，則先用水，然后用甲醇-水沖洗，再用分析流速沖洗，各種沖洗劑一般沖洗15～30分鐘，特殊情況應延長沖洗時間。
4.5.2沖洗完畢后，逐步降低流速至0，關泵，進樣器也應用相應溶劑沖洗，可使用進樣閥所附專用沖洗接頭。
4.7.3 關斷電源，作好使用登記，內(nèi)容包括日期、檢品、色譜柱、流動相、柱壓，使用小時數(shù)，儀器完好狀態(tài)等。

4.6注意事項
4.6.1 應用ESLD檢測器時禁止用含鹽的流動相,氣源調(diào)節(jié)開關一旦調(diào)整好就不要隨便調(diào)動。
4.6.2隨時注意冷阱、排氣管口和液體收集瓶。
4.6.3定期清洗漂移管內(nèi)污物。