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      9. SH-10(A)水份測定儀操作規程

        發布于 2011/04/20閱讀(2004)來源 zxj標簽 水分操作

        摘要

        規范SH-10(A)水分測定儀的操作,保證正確使用水分測定儀。

        內容

        SH-10(A)水份測定儀操作規程

        1.主要技術參數
        最大載荷:10g。 定時器范圍:0~30分鐘。
        微分標尺分度值:5mg。 恒溫精度:±20℃。
        微分標尺讀數范圍:0~1g。 水分測定準確性:±0.2%。
        調溫范圍:80~160℃。

        2.使用方法
        2.1干燥處理:在紅外線的輻射下,秤盤和秤盤架部件表面吸附的水分也會受熱蒸發,它直接影響測試精度,因此在工作前必須對秤盤和秤盤架進行干燥處理(干燥處理只要把需用的秤盤放進干燥箱內,斜靠在兩邊的壁上進行加熱,去除吸附的水分)。
        2.2試樣物質的稱重:試樣物質的稱重必須在常溫下進行,取樣可以采取以下兩種方法。
        2.3儀器經干燥處理冷卻到常溫后,用10g砝碼校正天平零位,然后對試樣物質進行稱量,按選定的量值把試樣物質全部稱好,放置在備用秤盤或其他容器內(試樣物重量不允許超過10g)。
        2.4選用精度不低于5mg的天平稱試樣物重量,這種取樣方法尤其適用于生產工藝過程中的連續測試工作,能大大加快測試速度。
        2.5預熱調零:由于天平是不等臂上皿式,工作時秤盤在干燥箱內上下運動,時間一長,干燥箱內秤架熱量會傳至橫梁一端,使橫梁一臂受熱產生膨脹伸長,改變常溫下平衡力矩,使天平零位改變,產生天平誤差。
        消除誤差方法:在加碼盤內加上10g砝碼,按下紅外線燈電源開關,20分鐘后再開啟天平,觀察投影屏上的刻線不再移動時即可校正天平零位。天平經預熱校正后的零位,在連續測試中不能再任意校正,如果產生懷疑,應按上述方法重新校正。每次測試結束后,取下試樣,在秤盤上放10g砝碼,這時再觀察天平零位平衡值與測試前平衡之差,此值應折合在含水率上。
        2.6加熱測試:天平經預熱調零后,取下l0g砝碼,把預先稱好的試樣物質均勻地倒在秤盤內(當試樣重量在l0g以下時,應在加碼盤內加適量的平衡砝碼,使天平平衡),然后對試樣物質進行加熱(加熱時天平可關閉,待設定時間至再開啟天平,這樣使天平刀子不容易磨損,并且保證了天平的再現性)。
        2.7在使用10g或5g的定量試樣時,若樣品含水量不大于1g,可在投影屏內直接讀取試樣的含水率;若樣品的含水量大于1g時,應關閉天平在加碼盤上添加1g砝碼后,繼續測試。
        2.8如果試樣物質在加溫很長時間里仍達不到恒重點,一般有二種可能:
        2.8.1試樣溫度偏低,水分蒸發緩慢;
        2.8.2試樣溫度偏高,在試樣中游離水蒸發的同時,試樣物質本身揮發或分解,甚至被溶化。因此試樣的溫度和時間是測定水分正確性關鍵,在試樣的失重曲線上會有一段恒重點,可用低溫加熱使這段恒重點、適當延長,便于觀察和掌握讀數的時間。
        2.9溫度控制器的使用:旋轉調溫旋鈕,開始時可將調溫旋鈕旋到最大位置(10分鐘),使溫度迅速上升,然后根據不同試樣物質的溫度,將調溫旋鈕向小的方向旋轉,逐漸微調到某刻線,同時觀察溫度計指示值是否達到要求。設定溫度誤差超過±20℃時,可繼續旋轉調溫旋鈕,直至溫度到達設定溫度,此時紅外線燈由亮變暗淡,又由暗淡變亮,如此反復,這說明溫度控制器在自動控制溫度(由于控制器采用半導體熱敏電阻,其特性是非線性,因此調溫旋鈕所指示的刻度為非溫度指數,正確值應以溫度計指示為準)。
        2.10定時器的使用:定時器設定范圍為0~30分鐘,使用時可根據試樣干燥所需時間進行設定,定時器旋鈕所指的刻線每格約1分鐘左右。定好后。定時器旋鈕自動轉回,轉到零位時,蜂鳴報警,旋鈕向紅點處旋轉,報警消除。

        3.讀數及計算:
        天平的微分標尺共有刻度200個分度(不包括兩端的輔助線),在標尺的垂直方向上有三組數值,即代表三種不同量值。
        a.左起第一組:適用于10g定量的試樣測定,每分度(含水率百分數)為0.05%,200個分度合計為10%。
        b.左起第二組:適用于5g定量的試樣測定,每分度(含水率百分數)為0.01%,200個分度合計為20%。
        c.右起第一組:適用于取樣在10g以下的任意試樣重量測定,分度值為0.005g,200分度合計為1g。
        當使用10g或5g定量測定時:若10g含水率小于10%、5g含水率小于20%,可直接在微分標尺顯示上讀取。當10g含水率超過10%、5g超過20%,則應在加碼盤上加上1g砝碼(在10g定量測定時,1g砝碼等于10%;當5g定量測定時,1g砝碼等于20%)。此時加碼上添加砝碼應與微分標尺顯示的百分比相加(見例一、例二)。

        當使用10g以下任意重量的測試公式:
        W1 - W2
        M= ×100%
        W1
        式中:M——含水率(%);W1——烘干前樣品重量;W2——烘干后樣品重量。
        例1 設:試樣重量為10g,在左起一組上經過烘干后微分標尺顯示值讀得量值為0.5%,加碼盤上添加砝碼為2g,其含水率為:M=0.5%+20%
        例2 設:試樣重量為5g,在左起第二組上經過烘干后微分標尺顯示值讀得量值為1%,加碼盤上添加砝碼為1g,其含水率為:M=1%+20%
        例3 設:試樣重量為4g,在右起第一組上經過烘干后微分標尺顯示值讀得量值為0.05g,其含水率為:
        4-3.95
        M= ×100% = 0.8%
        4
        例4 設:試樣重量為4g,在在右起第一組上經過烘干后微分標尺顯示值讀得量值為0.05g,加碼盤上添加砝碼為1g,其含水率為:
        4-(3.95-1)
        M= ×100% = 26.25%
        4
        例1和例4證明:使用定量10g、5g測試方法,只要將加碼盤上添加砝碼量同標尺顯示的量值累加即可,計算十分方便。
        操作者可以通過試驗,根據被測試樣物質的性能,對試樣重量、溫度、加熱時間等進行選定,得出一套切合實際的基本測試工藝,以減少測試中不必要的誤差。
        5.4衡量完畢后,應將被測物質或砝碼取下,不可留置盤中。
        5.5儀器的維護保養
        5.5.1儀器的主件、橫梁上各個零件(除平衡螺母外)不可任意旋動、拆卸,以免儀器損壞。
        5.5.2儀器應經常保持清潔,避免灰塵及棉毛纖維等粘在天平上,以免影響天平的準確性,使用完畢后應套上防塵罩,儀器暫時不使用應放硅膠干燥劑。
        5.5.3當光學零件上有灰塵時,應先用軟毛刷刷去灰塵,然后用擦鏡紙揩試,嚴禁用手去撫摸光學零件。等重秤盤每次使用后應清洗干凈,晾干待用。砝碼每次使用后用擦凈紙擦拭后放入砝碼盒。
        5.5.4切勿有雜物落進磁阻尼器中,以免影響天平的準確性。
        5.5.5儀器的計量性能和等重秤盤、砝碼等應根據使用頻繁程度定期檢查。

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