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      9. 蒸發光散射檢測器原理及操作

        發布于 2012/01/19閱讀(1771)來源 zxj標簽 蒸發光散射

        摘要

        蒸發光散射檢測器原理及操作

        內容

        蒸發光散射檢測器
        蒸發光散射檢測器(ELSD)最大的優越性在于能檢測不含發色團的化合物,ELSD的通用檢測方法消除了常見于傳統HPLC檢測方法中的難點,不同于紫外和熒光檢測器,ELSD的響應不依賴與樣品的光學特性,任何揮發性低于流動相的樣品均能被檢測,在低溫下也能使用。目前ELSD廣泛應用于HPLC。

        蒸發光散射檢測器(Evaportive light Scattering,ELSD)已經開發生產15年,但是對于許多色譜工作者來說,它仍是一個新產品。第一臺ELSD是由澳大利亞的Union Carbide研究實驗室的科學家研制開發的,并在八十年代初轉化為商品,八十年代以激光為光源的第二代ELSD面世。此后,通過不斷設計提高了ELSD的操作性能。現在ELSD越來越多的作為通用型檢測器]用于高效液相色譜,超臨界色譜(SFC)和逆流色譜中。ELSD最大的優越性在于能檢測不含發色團的化合物,如:碳水化合物、脂類、聚合物、未衍生脂肪酸和氨基酸、表面活性劑、藥物,并在沒有標準品和化合物結構參數未知的情況下檢測未知化合物 。
          ELSD的通用檢測方法消除了常見于傳統HPLC檢測方法中的難點,不同于紫外和熒光檢測器,ELSD的響應不依賴與樣品的光學特性,任何揮發性低于流動相的樣品均能被檢測,不受其官能團的影響。ELSD的響應值與樣品的質量成正比,因而能用于測定樣品的純度或者檢測未知物。示差檢測器(RI)也可以說是一種通用型檢測器,打它靈敏度低,并與梯度脫洗不相容。質譜是另一種通用型檢測器,但它的昂貴操作費用和復雜性限制了它的應用。
          ELSD的獨特檢測方法,對于它的多種用途和高性能至為關鍵。ELSD檢測只要分為三個步驟:(1)用惰性氣體霧化脫洗液(2)流動相在加熱管(漂移管)中蒸發(3)樣品顆粒散射光后得到檢測。
          蒸發光散射檢測器是一種通用型的檢測器,可檢測揮發性低于流動相的任何樣品,而不需要樣品含有發色基團。蒸發光散射檢測器靈敏度比示差折光檢測器高,對溫度變化不敏感,基線穩定,適合與梯度洗脫液相色譜聯用。
          蒸發光散射檢測器已被廣泛應用于碳水化合物、類脂、脂肪酸和氨基酸、藥物以及聚合物等的檢測。
          主要優勢
          1) 可檢測揮發性低于流動相的任何樣品;
          2) 流動相低溫霧化和蒸發,對熱不穩定和揮發性化合物亦有較高靈敏度;
         
        3) 廣泛的梯度和溶劑兼容性,無溶劑峰干擾;
          4) 輔助載氣提高了檢測靈敏度,保持檢測池內的清潔,避免污染;
          5) 高精度霧化和蒸發溫度控制,保證高精度檢測;
          6) 可與任何HPLC系統連接。


         

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