度他雄胺DTS的水分含量檢測(cè)方法及方案

度他雄胺DTS的水分含量檢測(cè)方法及方案，如下：

      儀器和試劑：

      1. 智能卡爾費(fèi)休水分定儀MA-30

      2.KFDO-11型自動(dòng)卡爾費(fèi)休干燥爐

      3.萬(wàn)分之一電子天平

      4. 0.5ul微量進(jìn)樣器和100u微量進(jìn)樣器

      5.庫(kù)侖法卡爾費(fèi)休試劑

  一、  初始平衡 

 步驟：

1. 先按“攪拌”按鈕，電解池內(nèi)攪拌子應(yīng)旋轉(zhuǎn)，若攪拌子不轉(zhuǎn)，可適當(dāng)調(diào)節(jié)儀器后面板上的藍(lán)色調(diào)速旋鈕。

2. 再按“電解”按鈕，若測(cè)量電壓值>100mv,則顯示“電解液正在初始平衡候......”

 同時(shí)，顯示屏中間會(huì)顯示已經(jīng)被干燥的水分量ug，快速的累加計(jì)數(shù)，若不計(jì)數(shù)，應(yīng)將左側(cè)電解電極插頭插緊就好。 若測(cè)量電壓 >6000， 則提示“請(qǐng)安裝好測(cè)量電極！”

應(yīng)將右側(cè)測(cè)量電極插頭插緊就好。

3. 隨著電解的進(jìn)行，測(cè)量電壓會(huì)慢慢降低，當(dāng)達(dá)到100mv時(shí)，儀器報(bào)警并提示“電解液已平衡，請(qǐng)按開始鍵后注入樣品”。

4. 此時(shí)等待2-3分鐘，等待儀器自動(dòng)檢測(cè)空白電流完成后即可。

5. 測(cè)試樣品或者儀器標(biāo)定，應(yīng)先按“測(cè)試”鍵，再注入樣品到電解池瓶液面以下，儀器自動(dòng)進(jìn)行測(cè)試，測(cè)試結(jié)束后蜂鳴器響，顯示屏指示“測(cè)試已結(jié)束”，測(cè)試數(shù)據(jù)鎖定在顯示屏上。

6. 設(shè)置參數(shù) 

6. 1. 按“菜單”鍵，“進(jìn)入設(shè)置菜單；根據(jù)提示選擇不同的設(shè)置項(xiàng)目，用“確認(rèn)”鍵確認(rèn)操作，進(jìn)入對(duì)應(yīng)設(shè)置項(xiàng)目的子菜單。按“返回”鍵退至前一菜單。連續(xù)按“返回”鍵可從當(dāng)前菜單逐級(jí)退出直至主菜單。

【注】設(shè)置參數(shù)時(shí)，按“確認(rèn)”鍵確認(rèn)返回，則保存數(shù)據(jù)返回；若直接按“返回”

 將不保存數(shù)據(jù)。

二. 樣品測(cè)量 ：進(jìn)樣量控制在測(cè)量結(jié)果含水量在30μg～500μg之間為佳。

1. 固體樣品的測(cè)量

用電子天平稱取待測(cè)度他雄胺DTS，放入卡氏加熱爐，待溫度升到設(shè)置180度并穩(wěn)定后，按“開始”鍵后，加熱后的水蒸汽進(jìn)樣口注入電解池中。

2.到終點(diǎn)時(shí)，儀器報(bào)警停止計(jì)數(shù)，輸入樣品重量，儀器會(huì)自動(dòng)計(jì)算出所檢測(cè)樣品的含水量

典型案例：湖南玉新藥業(yè)有限公司等，檢測(cè)結(jié)果如下：