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發(fā)布于 2022/01/10閱讀(1042)來源 ltrlw
摘要
內(nèi)容
鹽酸曲普利啶為(E)-2→[1-(4-甲苯基)-3一(1-吡咯烷基) -1-丙烯基]吡啶鹽酸鹽一水合物。按無水物計(jì)算,含C19H22 N2 ? HCl不得少于 98. 5%。鹽酸曲普利啶為白色或類白色結(jié)晶性粉末;無臭,味苦。鹽酸曲普利啶在水、甲醇、乙醇或三氯甲烷中易溶。
儀器和試劑:
2.萬分之一電子天平
3.10ul微量進(jìn)樣器
4.容量法卡爾費(fèi)休試劑
5.無水甲醇
步驟:
1.吸甲醇:打開儀器電源開關(guān),屏幕顯示主菜單,再點(diǎn)擊“吸甲醇”鍵,界面進(jìn)入吸甲醇項(xiàng),長按該界面“吸甲醇”鍵,儀器開始向反應(yīng)杯中吸入甲醇狀態(tài),此時(shí)應(yīng)將加料孔瓶塞放松(以甲醇液面浸沒電極兩電極柱位置結(jié)束)。
2. 吸液:點(diǎn)擊“手動(dòng)控制”鍵出現(xiàn)新的界面后再點(diǎn)擊“吸液”鍵,然后點(diǎn)擊“確定” 鍵,儀器開始將卡爾費(fèi)休試劑吸入計(jì)量管,直至到達(dá)下限時(shí)自動(dòng)停止(吸液時(shí)三通轉(zhuǎn)換閥自動(dòng)轉(zhuǎn)入吸液狀態(tài),吸液停止后儀器自動(dòng)反轉(zhuǎn),三通閥再轉(zhuǎn)入注液狀態(tài)),界面退至手動(dòng)控制狀態(tài);
3.打空白:點(diǎn)擊“手動(dòng)控制”鍵出現(xiàn)新的界面后再點(diǎn)擊“打空白”鍵,然后點(diǎn)擊“確 定”鍵,此時(shí)儀器進(jìn)入打空白(甲醇內(nèi)的水分)狀態(tài),同時(shí)將第一次吸液中計(jì)量管中的空氣打空,空白打完后儀器自動(dòng)結(jié)束并提示打空白結(jié)束。點(diǎn)擊“取消”鍵,界面退至手動(dòng)控制狀 態(tài),再按“取消”鍵,界面退至主菜單;
4. 標(biāo)定:點(diǎn)擊“標(biāo)定”鍵,然后用 10μl 微量注射器向反應(yīng)杯中注入 10μl (10mg)蒸餾 水,點(diǎn)擊“確定”鍵,儀器開始對(duì)卡爾費(fèi)休試劑進(jìn)行標(biāo)定。可連續(xù)標(biāo)定五次,儀器會(huì)將標(biāo)定結(jié)果 自動(dòng)存入系統(tǒng)內(nèi)存并計(jì)算出平均值。待結(jié)束后,按“取消”鍵,界面退至主菜單;
5.稱量鹽酸曲普利啶用萬分之一天平稱量,精確到 0.0001g
6. 樣品檢測(cè):點(diǎn)擊主菜單“自動(dòng) 檢測(cè)”鍵,把已稱重的鹽酸曲普利啶輸送到反應(yīng)杯中,并輸入樣品的重量,按確定鍵,儀器開始滴定,自動(dòng)到終點(diǎn),并自動(dòng)計(jì)算樣品的含水量,3次測(cè)量取平均值。
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