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發布于 2020/05/20閱讀(1963)來源 zxj標簽 天然冰片
摘要
內容
天然冰片的水分含量檢測方法及方案,如下:
儀器和試劑:
1.MA-1智能卡爾費休水分測定儀
2.萬分之一電子天平
3. 10ul微量進樣器
4.容量法卡爾費休試劑
5.無水甲醇
步驟:
1.吸甲醇:打開儀器電源開關,屏幕顯示主菜單,再點擊“吸甲醇”鍵,界面進入吸甲醇項,長按該界面“吸甲醇”鍵,儀器開始向反應杯中吸入無水 甲醇狀態,此時應將加料孔瓶塞放松(以甲醇液面浸沒電極兩電極柱位置結束)
2. 吸液:點擊“手動控制”鍵出現新的界面后再點擊“吸液”鍵,然后點擊“確定” 鍵,儀器開始將卡氏試劑吸入計量管,直至到達下限時自動停止(吸液時三通轉換閥自動轉入吸液狀態,吸液停止后儀器自動反轉,三通閥再轉入注液狀態),界面退至手動控制狀態;
3.打空白:點擊“手動控制”鍵出現新的界面后再點擊“打空白”鍵,然后點擊“確 定”鍵,此時儀器進入打空白(甲醇內的水分)狀態,同時將第一次吸液中計量管中的空氣打 空,空白打完后儀器自動結束并提示打空白結束。點擊“取消”鍵,界面退至手動控制狀 態,再按“取消”鍵,界面退至主菜單;
4. 標定:點擊“標定”鍵,然后用 10μl 微量注射器向反應杯中注入 10μl (10mg)蒸餾 水,點擊“確定”鍵,儀器開始對卡氏液進行標定。可連續標定五次,儀器會將標定結果 自動存入系統內存并計算出平均值。待結束后,按“取消”鍵,界面退至主菜單;
5. 樣品檢測:點擊主菜單“自動 檢測”鍵,從進樣口加入天然冰片,按界面提示輸入樣品重量,按“確定”鍵,然后點擊“確定”鍵,儀器進入自動檢測狀態,重復二次檢測,檢測結果非常好,典型案例:江西井岡源天然藥物有限公司,檢測結果如下:
檢測序號 |
樣品重量 |
百分含量% |
含水量PPM |
1 |
0.8445g |
0.078% |
779ppm |
2 |
0.8822g |
0.078% |
781ppm |
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