摘要
葡萄糖酸亞鐵的測定—中和滴定法
內容
本方法適用于葡萄糖酸亞鐵片。
方法原理： 供試品加水與1mol/L硫酸溶液使溶解后，加鋅粉密塞，放置20分鐘，直至脫色，濾過，用新沸過的冷水洗滌，加鄰二氮菲指示液，用硫酸鈰滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液由橘黃色轉變為綠色，記錄硫酸鈰滴定液的使用量，計算，即得。
試劑： 1. 水（新沸放置至室溫）
2.硫酸鈰滴定液（0.1mol/L）
3.鄰二氮菲指示液
4. 1mol/L硫酸溶液
5. 基準三氧化二砷
6. 鋅粉
儀器設備：
試樣制備： 1.硫酸鈰滴定液（0.1mol/L）
配制：取硫酸鈰42g（或硫酸鈰銨70g），加含有硫酸28mL的水500mL，加熱溶解后，放冷，加水適量使成1000mL，搖勻。
標定：取在105℃干燥至恒重的基準三氧化二砷約0.15g，精密稱定，加氫氧化鈉滴定液（1mol/L）10mL，微熱使溶解，加水50mL、鹽酸25mL、一氧化碘試液5mL與鄰二氮菲指示液2滴，用本液滴定近終點時，加熱至50℃，繼續滴定至溶液由淺紅色轉變為淺綠色，并將滴定的結果用空白試驗校正。每1mL硫酸鈰滴定液（0.1mol/L）相當于4.946mg的三氧化二砷。根據本液的消耗量與三氧化二砷的取用量，算出本液的濃度，即可。
2.鄰二氮菲指示液
取硫酸亞鐵0.5g，加水100mL使溶解，加硫酸2滴與鄰二氮菲0.5g，搖勻，即得。本液應臨用新制。
操作步驟： 取本品40片（0.1g規格）或20片（0.3g規格），除去包衣，精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當于葡萄糖亞鐵1.5g），置錐形瓶中，加水75mL與1mol/L硫酸溶液15mL溶解后，加鋅粉0.75g，密塞，放置約20分鐘，直至溶液脫色。用鋪有鋅粉的4號垂熔漏斗濾過，除去沉淀，濾器用新沸過的冷水20mL洗滌，洗液與濾液合并，加鄰二氮菲指示液0.2mL，用硫酸鈰滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液由橘黃色轉變為綠色，并將滴定的結果用空白試驗校正，記錄消耗硫酸鈰滴定液的體積數（mL），每1mL硫酸鈰滴定液（0.1mol/L）相當于48.22mg的葡萄糖酸亞鐵（C12H22FeO14·2H2O），即得。
注1：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。
相關資料