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      9. 2010藥典富馬酸

        發(fā)布于 2011/07/13閱讀(1542)來源 ltrlw

        摘要

        2010藥典 富馬酸

        內(nèi)容

        本品為反丁烯二酸,按無水物計(jì)算,C4H4O4不得少于99.0%。

        【性狀】 本品為白色顆粒或結(jié)晶性粉未,無嗅。

        本品在乙醇中溶解,在水和乙醚中微溶,在三氯甲烷中極微溶解。

        【鑒別】1取本品約0.5g,加水10ml,加熱煮沸,于熱溶液中加溴試液數(shù)滴,溴試液的顏色即消褪

        2取本品約10mg,加水25ml溶解,加入銅吡啶溶液1ml [取硫酸銅(1→5)溶液20ml,加入吡啶8ml,混合即得]振搖,放置1分鐘,藍(lán)色溶液中即生成沉淀。

        檢查馬來酸   取本品適量,精密稱定,加流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中約含1.0mg的溶液,作為供試品溶液;另取馬來酸對(duì)照品適量,精密稱定,用流動(dòng)相溶解并稀釋制成每1ml中約含1μg的溶液,作為對(duì)照品溶液。另分別取富馬酸與馬來酸對(duì)照品適量,加流動(dòng)相溶解稀釋制成每1ml分別含富馬酸、馬來酸10μg 5μg的系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液。照高效液相色譜法(中國藥典2005年版二部附錄 D)測(cè)定,用磺酸基陽離子交換鍵合硅膠為填充劑,以0.0025mol/L硫酸溶液為流動(dòng)相,檢測(cè)波長為210nm,取系統(tǒng)適用性試驗(yàn)溶液5μl注入液相色譜儀,記錄色譜圖,馬來酸與富馬酸峰的分離度應(yīng)大于2.5。取對(duì)照溶液5μl 注入液相色譜儀,調(diào)節(jié)檢測(cè)靈敏度,使馬來酸色譜峰的峰高約為滿量程的10%,再精密量取供試品溶液與對(duì)照溶液各5μl,分別注入液相色譜儀,供試品溶液的色譜圖中如有與馬來酸峰保留時(shí)間一致的峰,按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算,其含量不得過0.1%

        水分  取本品,照水分測(cè)定法(中國藥典2005年版二部附錄 M第一法A)測(cè)定,含水分不得過0.5%。   

           熾灼殘?jiān)?/span>  取本品1.0g,依法檢查(中國藥典2005年版二部附錄 N),遺留殘?jiān)坏眠^0.1%。  

          重金屬  取熾灼殘?jiān)?xiàng)下遺留的殘?jiān)婪z查(中國藥典2005年版二部附錄 H第二法),含重金屬不得過百萬分之十。

        【含量測(cè)定】  取本品約1.0g,精密稱定,加甲醇50ml,在熱水浴中慢慢加熱使其溶解,冷卻后加酚酞指示液數(shù)滴,用氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)滴定,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml 氫氧化鈉滴定液(0.5mol/L)相當(dāng)于29.02mg C4H4O4

        【類別】  藥用輔料,酸化劑。

        【貯藏】  密封保存。

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