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      9. 不用四氯化碳作溶劑提取和分析水中石油的方法

        發(fā)布于 2017/10/26閱讀(1549)來(lái)源 ltrlw

        摘要

        不用四氯化碳作溶劑提取和分析水中石油的方法

        內(nèi)容

        分析水樣品中的石油類污染物的常規(guī)方法需要用四氯化碳做溶劑進(jìn)行液液萃取,這種方法需要用到大量的四氯化碳,而四氯化碳首先是一種有毒易揮發(fā)的試劑,實(shí)驗(yàn)室操作人員使用時(shí)會(huì)暴露在其有毒的揮發(fā)氣體環(huán)境里,其次它會(huì)加快臭氧層的分解,其用途亦被國(guó)家嚴(yán)格限制。所以能夠加快樣品分析、降低對(duì)環(huán)境和人體危害的實(shí)驗(yàn)技術(shù)和儀器就會(huì)充分顯示其優(yōu)越性。

            近年來(lái),固相萃取技術(shù)越來(lái)越受到人們的關(guān)注。相比于液液萃取,它的優(yōu)點(diǎn)主要包括減少了溶劑使用量和溶劑暴露,節(jié)約時(shí)間并且提高了工作效率。SPE-16全自動(dòng)固相萃取儀采用高精密計(jì)量泵精確控制各種溶液的過(guò)柱流速,可自動(dòng)完成5個(gè)基本操作步驟:活化、上樣、淋洗、干燥、洗脫,相對(duì)傳統(tǒng)的固相萃取裝置其節(jié)約時(shí)間、溶劑和人力成本高達(dá)95%,最多可同時(shí)進(jìn)行達(dá)16個(gè)樣品的處理。

          本文介紹一種不使用四氯化碳來(lái)提取并分析水中的石油類污染物的方法。

        所用儀器

        1、SPE-16全自動(dòng)固相萃取儀

        2、FA2204電子分析天平

        3、電熱板

         

        實(shí)驗(yàn)步驟

        1、樣品制備

        首先稱取油樣0.0914g,加入20mL丙酮溶解,然后用蒸餾水定容至2.5L備用;

        2、取樣

        分三次取樣,每次取樣800mL,用1:1HCl調(diào)節(jié)pH<2

        3、三個(gè)樣品均使用SPE-16全自動(dòng)固相萃取儀萃取,方法參照表格1;

        4、吸出正己烷層至已稱重的鋁盤上,并于70℃電熱板上蒸發(fā);

        5、蒸發(fā)后稱重,然后計(jì)算油脂濃度。

         

        表格1

        步驟

        溶劑

        浸泡時(shí)間(秒)

        干燥時(shí)間(秒)

        預(yù)活化1

        正己烷

        60

        90

        預(yù)活化2

        甲醇

        60

        0

        洗脫1

        60

        洗脫2

        丙酮

        60

        60

        洗脫3

        正己烷

        60

        60

        洗脫4

        正己烷

        60

        60

        洗脫5

        正己烷

        120

        240


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