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      9. 卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀自校規(guī)程

        發(fā)布于 2016/06/30閱讀(1679)來(lái)源 ltrlw

        摘要

        在儀器設(shè)備兩次檢定之間,進(jìn)行期間核查,驗(yàn)證設(shè)備是否保持校準(zhǔn)時(shí)的狀態(tài),確保檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性。

        內(nèi)容

        編制目的

        在儀器設(shè)備兩次檢定之間,進(jìn)行期間核查,驗(yàn)證設(shè)備是否保持校準(zhǔn)時(shí)的狀態(tài),確保檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性和有效性。

        檢查項(xiàng)目

        外觀、儀器示值重復(fù)性、儀器示值誤差等 3 項(xiàng)。

        檢定條件

        1環(huán)境條件

        環(huán)境溫度:1030

        相對(duì)濕度:≤80%

        無(wú)塵,無(wú)腐蝕性氣體,無(wú)影像測(cè)量的強(qiáng)烈震動(dòng)、電磁干擾

        2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)

        2.1 -甲醇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(水含量1mg/g

        2.2 蒸餾水

        檢定依據(jù)

        卡爾費(fèi)休庫(kù)侖法水分測(cè)定儀說(shuō)明書及國(guó)家計(jì)量檢定規(guī)程JJG1044-2008

        檢定方法

        1儀器外觀

        1.1名牌完整,標(biāo)明儀器名稱、型號(hào)、生產(chǎn)廠家、序列號(hào)、出產(chǎn)日期等。

        1.2一起不應(yīng)有影響正常工作的機(jī)械外傷。

        1.3各緊固件均應(yīng)緊固、工作正常。

        1.4一起的電解池系統(tǒng)應(yīng)密封良好,電極、干燥管、磨塞拆裝順利。

        2 儀器示值誤差檢定

        選取1010010005000四個(gè)點(diǎn)的左右進(jìn)行測(cè)定,為了減小測(cè)量誤差,不同的點(diǎn)采用不同的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)和微量進(jìn)樣器。測(cè)量時(shí)首先采用所需微量進(jìn)樣器抽取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)(或蒸餾水)至所需刻度,在分析天平上稱量進(jìn)樣針的質(zhì)量W1然后進(jìn)樣,進(jìn)樣器針頭必須進(jìn)入到電解液面一下,全部注入試樣后拔出,擦干進(jìn)樣器粘的電解液稱量進(jìn)樣針質(zhì)量W2,分別對(duì)不同含水量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)量三次,檢定點(diǎn)的測(cè)量值與標(biāo)準(zhǔn)值之差的平均值即為儀器的示值誤差。 不同的檢定點(diǎn)采用不同的微量進(jìn)樣器:

         12345

        示值誤差計(jì)算公式:147258

         

        式中:Δx-----示值誤差,μg

        xi------檢定點(diǎn)的測(cè)量值,μg

        xs------檢定點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)值,μg

        3 儀器示值重復(fù)性檢定

        當(dāng)儀器穩(wěn)定后,用10μl微量進(jìn)樣器注入10μl-甲醇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。連續(xù)進(jìn)樣6次,記錄測(cè)量值,定量重復(fù)性以含水量測(cè)量結(jié)果的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD表示:

         654321

         

        式中: RSD— 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差,%

        n— 測(cè)量次數(shù);

        xi— i次測(cè)量值。

        評(píng)定標(biāo)準(zhǔn)

        所測(cè)得儀器的示值誤差不超過(guò)±5%檢定點(diǎn))μg100μg點(diǎn)的測(cè)量值的相對(duì)偏差不大于3%;外觀正常。

        核查周期

        在儀器設(shè)備兩次檢定之間,一般每隔六個(gè)月核查一次。

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