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      9. 原子吸收分光光度計(jì)構(gòu)造原理

        發(fā)布于 2011/06/27閱讀(2571)來(lái)源 zxj標(biāo)簽 原子吸收

        摘要

        此種空心陰極燈中元素在陰極中可多次激發(fā)和濺射,激發(fā)效率高,譜線強(qiáng)度大,發(fā)射強(qiáng)度與燈電流有關(guān)(電流增大,發(fā)射強(qiáng)度增大;但過(guò)大,譜線變寬)。 內(nèi)容

        內(nèi)容

        原子吸收分光光度計(jì)構(gòu)造原理

        一. 儀器的主要部件

        (一)光源:提供待測(cè)元素的特征譜線——共振線

           基本要求:①輻射的共振線寬度明顯小于吸收線寬度—銳線光源(?ne<2′10-3 nm)

                     ②共振輻射強(qiáng)度足夠大

                     ③穩(wěn)定性好,背景吸收小

          1. 空白陰極燈:低壓氣體放電管(Ne、Ar)

             一個(gè)陽(yáng)極:鎢棒(末端焊有鈦絲或鉭片),

             一個(gè)空心圓柱形陰極:待測(cè)元素

             一個(gè)帶有石英窗的玻璃管,管內(nèi)充入低壓惰性氣體

            此種空心陰極燈中元素在陰極中可多次激發(fā)和濺射,激發(fā)效率高,譜線強(qiáng)度大,發(fā)射強(qiáng)度與燈電流有關(guān)(電流增大,發(fā)射強(qiáng)度增大;但過(guò)大,譜線變寬)

        2. 多元素空心陰極燈:發(fā)射強(qiáng)度弱

        3. 無(wú)極放電燈:強(qiáng)度高。但制備困難,價(jià)格高。

        (二)原子化器:將待測(cè)試樣轉(zhuǎn)變成基態(tài)原子(原子蒸氣)的裝置。

        1. 火焰原子化法

            原子化裝置包括:霧化器和燃燒器

        (1)霧化器:使試液霧化,其性能對(duì)測(cè)定精密度、靈敏度和化學(xué)干擾等都有影響。因此,要求霧化器噴霧穩(wěn)定、霧滴微細(xì)均勻和霧化效率高。

        (2)燃燒器:試液霧化后進(jìn)入預(yù)混和室(霧化室),與燃?xì)猓ㄈ缫胰病⒈榈龋┰谑覂?nèi)充分(均勻)混合。最低的霧滴進(jìn)入火焰中,較大的霧滴凝結(jié)在比                          上,經(jīng)下方廢液管排出。

            燃燒器噴口一般做成狹縫式,這種形狀即可獲得原子蒸氣較長(zhǎng)的吸收光程,又可防止回火。

            火焰原子化法比較簡(jiǎn)單,易操作,重現(xiàn)性好。但原子化效率較低,一般為10—30%,試樣霧滴在火焰中的停留時(shí)間短,約為 10-4 s,且原子蒸氣在火焰中又被大量氣流所稀釋?zhuān)拗屏藴y(cè)定靈敏度的提高。

        2. 無(wú)火焰原子化法

            電熱高溫石墨爐原子化法

            原子化效率高,可得到比火焰大數(shù)百倍的原子化蒸氣濃度。絕對(duì)靈敏度可達(dá)10-9—10-13g,一般比火焰原子化法提高幾個(gè)數(shù)量級(jí)。

            特點(diǎn):液體和固體都可直接進(jìn)樣;試樣用量一般很少;

            但精密度差,相對(duì)偏差約為4—12%(加樣量少)。

        石墨爐原子化過(guò)程一般需要經(jīng)四部程序升溫完成:

        ①干燥:在低溫(溶劑沸點(diǎn))下蒸發(fā)掉樣品中溶劑

        ②灰化:在較高溫度下除去低沸點(diǎn)無(wú)機(jī)物及有機(jī)物,減少基體干擾

        ③高溫原子化:使以各種形式存在的分析物揮發(fā)并離解為中性原子

        ④凈化:升至更高的溫度,除去石墨管中的殘留分析物,以減少和避免記憶效應(yīng)。

        3. 低溫原子化法(化學(xué)原子化法)

        (1)冷原子吸收測(cè)汞法

        將試液中的Hg離子用SnCl2 還原為 Hg,在室溫下,用水將汞蒸氣引入氣體吸收管中測(cè)定其吸光度。

        (2)氫化物原子化法

            對(duì)和等元素,將其還原成相應(yīng)的氫化物,然后引入加熱的石英吸收管內(nèi),使氫化物分解成氣態(tài)原子,并測(cè)定其吸光度。

        (三)分光系統(tǒng):將待測(cè)元素的特征譜線與鄰近譜線分開(kāi)。

                基本組成與紫外可見(jiàn)分光光計(jì)單色器相同。

        (四)檢測(cè)系統(tǒng):將光信號(hào)轉(zhuǎn)變成電信號(hào)—“光電倍增管”

        (五)顯色系統(tǒng):記錄器、數(shù)字直讀裝置、電子計(jì)算機(jī)程序控制等

        二. 原子吸收分光光度計(jì)的類(lèi)型

        (一)單光束原子吸收分光光度計(jì)

              結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、價(jià)廉;但易受光源強(qiáng)度變化影響,燈預(yù)熱時(shí)間長(zhǎng),分析速度慢。

        (二)雙光束原子分光光度計(jì)

              一束光通過(guò)火焰,一束光不通過(guò)火焰,直接經(jīng)單色器此類(lèi)儀器可消除光源強(qiáng)度變化及檢測(cè)器靈敏度變動(dòng)影響。

        (三)雙波道或多波道原子分光光度計(jì)

            使用兩種或多種空心陰極燈,使光輻射同時(shí)通過(guò)原子蒸氣而被吸收,然后再分別引到不同分光和檢測(cè)系統(tǒng),測(cè)定各元素的吸光度值。

        此類(lèi)儀器準(zhǔn)確度高,可采用內(nèi)標(biāo)法,并可同時(shí)測(cè)定兩種以上元素。但裝置復(fù)雜,儀器價(jià)格昂貴。

         

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