摘要
利用自動(dòng)電位滴定儀測試水果中可滴定酸的含量
內(nèi)容
利用自動(dòng)電位滴定儀測試水果中可滴定酸的含量
水果中的可滴定酸含量是水果的重要營養(yǎng)指標(biāo)之一，其測定方法有指示劑滴定法和電位滴定法。由于果汁自身常帶有顏色，采用指示劑滴定法終點(diǎn)的判定較為困難，測定結(jié)果誤差較大；而電位滴定法雖不受浸出液顏色的影響，但仍為手工滴定，在體積讀數(shù)和不均勻搖動(dòng)等方面仍然容易引入誤差，對(duì)經(jīng)驗(yàn)要求高。近年來在化學(xué)分析中出現(xiàn)了自動(dòng)電位滴定儀，它加液準(zhǔn)確(1/10000ml的體積分辨率)、指示靈敏(無須指示劑)、攪拌均勻(勻速設(shè)定)、自動(dòng)滴定控制、自動(dòng)數(shù)據(jù)處理，測試誤差小，給分析測試人員帶來了準(zhǔn)確簡便測試的新途徑。自動(dòng)電位滴定儀設(shè)有動(dòng)態(tài)等當(dāng)點(diǎn)滴定(DET)、等量等當(dāng)點(diǎn)滴定(MET)、設(shè)定終點(diǎn)滴定(SET)三種方法，在食品中鈣和SO2的測定已有應(yīng)用自動(dòng)電位滴定儀的報(bào)道，尚未見測定可滴定酸的報(bào)道。本研究擬通過實(shí)驗(yàn)確定水果樣品可滴定酸的適宜測定方法，并對(duì)蘋果、葡萄、草莓進(jìn)行測定，以期檢驗(yàn)該方法的準(zhǔn)確度和精密度。
1.1 材料與試劑
蘋果、葡萄、草莓 北京新發(fā)地果品批發(fā)市場。氫氧化鈉、鄰苯二甲酸氫鉀、蘋果酸、酒石酸、檸檬酸均為分析純；水為去離子水。
1.2 儀器
自動(dòng)電位滴定儀，p H 玻璃電極。
1.3 0.1mol/L氫氧化鈉溶液的標(biāo)定
將鄰苯二甲酸氫鉀放入120℃烘箱中約2h至恒重，冷卻25min，稱取三份0.1g(精確至0.0001)置于100ml燒杯中，分別加入50ml 水溶解。用0.1mol/L 氫氧化鈉溶液滴定，計(jì)算氫氧化鈉溶液標(biāo)準(zhǔn)濃度。儀器中編輯公式：C34=C00/(EP1×0.2042)，統(tǒng)計(jì)值n=3，以等量等當(dāng)點(diǎn)法(MET)滴定，該方法定義為TAb，儀器自動(dòng)將3 次滴定結(jié)果平均后賦值于變量C34。式中：C00 為鄰苯二甲酸氫鉀質(zhì)量(g)；EP1為氫氧化鈉溶液消耗體積(ml)；0.2042為1ml 1mol/L氫氧化鈉溶液相當(dāng)?shù)泥彵蕉姿釟溻浀目藬?shù)。
1.4 樣品處理
將蘋果、草莓洗凈、擦干，取可食部分切碎，按四分法取樣于組織搗碎機(jī)中勻漿，稱取25g(精確至0.01)漿液用水洗入 250ml 容量瓶；將葡萄洗凈、擦干，擠葡萄汁，吸取25ml 葡萄汁于250ml 容量瓶。將裝樣品的容量瓶置80℃水浴鍋浸提30min，并搖動(dòng)數(shù)次促使溶解，冷卻后加水定容至刻度。搖勻，用經(jīng)水洗過、烘干的脫脂棉過濾。吸取濾液25ml于100ml燒杯，加入25ml水，用0.1mol/L氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。
1.5 樣品測定的儀器條件及方法編輯
應(yīng)用等量等當(dāng)點(diǎn)滴定模式，等當(dāng)點(diǎn)判據(jù) EPC=0.2(end point criterion，終點(diǎn)識(shí)別標(biāo)準(zhǔn))，等當(dāng)點(diǎn)確認(rèn)選最大。EPC 是儀器的滴定參數(shù)，用于優(yōu)化方法，當(dāng) EPC值太大時(shí)，儀器可能找不到等當(dāng)點(diǎn)，而EPC 值太小時(shí)，儀器可能顯示多個(gè)等當(dāng)點(diǎn)。本實(shí)驗(yàn)確定EPC以0.2為宜。依含酸量大小確定蘋果每步滴定體積0.02ml，葡萄及草莓每步滴定體積0.1ml，終止體積25ml，終止pH9.5。儀器中分別編輯方法 T A2、T A4、T A6，以 T A2 為例，
儀器中編輯的方法見下式：
C34EP1C02C03C04
TA2(%)= ————————
C00
式中：C34 為NaOH 標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度(mol/L)；EP1 為滴定終點(diǎn)NaOH 溶液消耗體積(ml)；C02為酸轉(zhuǎn)換系數(shù)，TA2為以蘋果酸表示的可滴定酸含量，C02=0.067；TA4為以酒石酸表示的可滴定酸含量， C02=0.075；TA6為以檸檬酸表示的可滴定酸含量，C02=0.070；C03為稀釋倍數(shù)，本實(shí)驗(yàn)稀釋倍數(shù)為 1 0；C0 4 為單位轉(zhuǎn)換系數(shù)，本實(shí)驗(yàn)單位轉(zhuǎn)換系數(shù)為100；C00 為試樣質(zhì)量(g)，滴定時(shí)輸入。儀器中編輯的 T A4、T A6 的方法與 T A2 大致相同，區(qū)別是 C02 的賦值不同。
1.6 樣品加標(biāo)回收率測定
在25.00g 蘋果樣品中加入1ml 2.5% 的蘋果酸；在25.00ml葡萄樣品中加入2ml 2.5%的酒石酸；在25.00g草莓樣品中加入2ml 5%的檸檬酸；按以下公式計(jì)算回收率。
測定值－本底值
回收率= ————————×100%
加標(biāo)量
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