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凱氏定氮儀的操作方法
內容
凱氏定氮儀的操作方法
消化
根據樣品量的多少選擇適宜的凱氏燒瓶4個（此處以50毫升為例），其中2個為對照。向燒瓶內加入準確稱量的樣品，注意要把樣品加至燒瓶底部，切勿沾在瓶口及瓶頸上。另外2個作空白對照，好對樣品進行校正?！ ?br />
在每個燒瓶中加入約300毫克硫酸鉀-硫酸銅混合物（硫酸鉀：五水硫酸銅=3：1、6：1或10：1均可），再用量筒加入3毫升濃硫酸。將上述4個凱氏燒瓶放在通風良好處（最好在通風櫥中進行）加熱消化。先用小火加熱至沸騰。此時會產生大量泡沫，應特別注意不能讓黑色物質上升到燒瓶頸部，否則將嚴重影響分析結果。當混合物停止冒泡，蒸汽與二氧化硫也均勻地放出時，將火焰調節到保持瓶內液體微微沸騰。假若發現瓶頸上有黑色顆粒，應小心地將燒瓶傾斜振搖，用消化液將其洗下。在消化過程中要時常轉動燒瓶，使全部樣品都浸在消化液中。當消化液呈清澈淡藍色時即告消化結束。時間一般在5~6小時！若樣品中含賴氨酸或組氨酸較多時，消化時間需要延長1~2倍。因為這兩種氨基酸中的氮在短時間內不易消化完全。
蒸餾采用改良式凱氏定氮儀。
1、洗滌蒸餾儀：用硼酸指示劑（取100毫升2%硼酸溶液，滴加混合指示劑約1毫升，搖勻后呈紫紅色即可；混合指示劑：50毫升0.1%甲烯藍乙醇+200毫升0.1%甲基紅乙醇，存于棕色瓶中）檢測是否清洗干凈。干凈標準：指示劑不變色。
2、樣品和空白的蒸餾：取2毫升稀釋消化液至加樣口加入反應室，關閉加樣口，另取1個裝硼酸指示劑的三角瓶接于冷凝管下端。取30%氫氧化鈉（W/W）溶液約10毫升，從加樣口緩慢加入，當未加完時關閉，并加入約3毫升蒸餾水，再繼續緩慢加入一半后關閉，讓剩下的水作液封。將加熱器重新放在蒸汽發生器下加熱（注：在清洗儀器完畢后應拿走加熱器），待三角瓶中液體由紫紅變成鮮綠色起開始計時，蒸餾5分鐘，然后移動三角瓶使液面離開冷凝管口約1厘米，并用少量蒸餾水洗滌冷凝管口外周，繼續蒸餾1分鐘。空白同樣?！ ?br />
3、清洗定氮儀：同上，不必用指示劑。
滴定用0.0100mol/L標準鹽酸（要標定，費時）滴定三角瓶中收集的氨，直至硼酸指示劑由綠變紫紅。
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