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      9. 高效液相色譜柱的故障排除

        發布于 2013/08/21閱讀(1347)來源 hj1

        摘要

        高效液相色譜柱的故障排除

        內容


        高效液相色譜柱的故障排除
        1、柱壓過高
        可能是微粒堵塞. 柱床膨脹,不可逆吸附, 細菌生長等造成的。也有可能是系統反壓問題, 例如阻尼器堵塞,進樣器堵塞, 管路或連接口堵塞. 在線過濾器不干凈, 壓力傳感器不準確等。
        2、柱效低
        可能是色譜柱被污染、 過濾片部分堵塞、色譜柱內的死體積造成,例如流動相p H值或者組成不合適造成固定相損失。 流動相急劇變化造成固定相物理損壞, 機械振動造成固定相產生裂縫,柱床收縮或干枯。也有可能是儀器連接的問題, 認真檢查進樣器、檢測器、 管路、 保護柱和在線過濾器等是否連接好,也可能是色譜柱沒有平衡好, 進樣量過大等問題。

             3、重復性差、不出峰、回收率低
        可能是色譜柱被污染, 流動相 p H值或者組成不合適造成固定相損失 , 樣 品溶劑 不同或樣品本身不穩定, 固定 相極性過強或者流動相極性過弱. 或者發生非特異性吸附。也可能梯度實驗時平衡時間不足,溫度波動, 流動相組成改變, 樣品溶劑不同, 樣品穩定性不好,方法的開發不好, 緩沖液的酸堿度不合適或者緩沖能力不足。

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