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發布于 2011/04/22閱讀(1836)來源 zxj標簽 氣相故障
摘要
內容
氣相玻璃襯管的維護和檢修:
在下列情況下,進行玻璃襯管的檢修和維護
1、在一系列分析開始前
2、保留時間、面積的重復性變差時
3、檢測出鬼峰
4、儀器的基線波動,噪聲干擾
檢修點
1、玻璃襯管的形狀
形狀異常時無法進行正確的分析
2、玻璃襯管的內壁污染,或有進樣墊碎渣
有些污染物是產生重復性誤差或產生鬼峰的原因
3、玻璃襯管的破損
破損是產生重復性差的原因
4、玻璃襯管內的石英
石英棉填裝不當是產生重復性差的原因
玻璃襯管的清洗方法
備注:石墨壓環上附著溶劑是產生鬼峰的原因
玻璃襯管用溶劑清洗時請將石墨壓環卸下。
1、去除石英棉上附著的進樣墊渣 將石英棉用細棒捅出,裝入新的石英棉。
2、清除附著在玻璃襯管內壁上的污垢 除去石英棉后,用蘸有溶劑的(丙酮等)的紗布等擦洗內壁。
3、玻璃襯管內壁上的污垢嚴重部分浸于溶劑(丙酮等)中放置數小時。然后,用蘸溶劑的紗布等擦洗內壁。
玻璃襯管的DMCS(二甲基氯硅烷化)處理
現象:有些農藥樣品的峰重現性差,有偏差。吸附,分解,峰變小,含量不準。
原因:進樣口的玻璃襯管或石英棉活性過高。產生吸附和分解。
處理:
1、玻璃襯管、石英棉用丙酮等有機溶劑清洗,晾干后在5%DMCS/n-正己烷中浸泡一夜。
2、取出浸泡一夜的的玻璃襯管、石英棉,立即用甲醇清洗2-3次,然后再在甲醇中浸一小時左右。
3、 從甲醇中取出,晾干后與硅烷等一起在干燥條件下保存。
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