馬可波羅網(wǎng)報道水分測定儀在使用過程中須遵守的規(guī)程
發(fā)布于 2013/07/10閱讀(1146)來源 hj1
摘要
想要得到精確的測試結(jié)果，水分測定儀在使用過程中除了要嚴(yán)格按照規(guī)程操作外，還應(yīng)該注意以下問題
內(nèi)容
1、系統(tǒng)全密閉問題。卡爾-費(fèi)休試劑液路部分連接一定要緊固，從試劑瓶到計量泵再到反應(yīng)池，否則發(fā)生試劑泄漏將直接影響測試結(jié)果。其不密閉的另一個問題是測試時由于卡爾費(fèi)休試劑在試驗中吸收空氣水分，會導(dǎo)致滴定終點(diǎn)延遲。
2、取樣的準(zhǔn)確問題。在標(biāo)定卡爾-費(fèi)休試劑時需要取用10mg水，盡量使用10ul取樣器，這樣不但準(zhǔn)確、速度快，還能夠防止水滴粘附。同樣地，取用甲醇試劑、乙酯也有類似的問題，取放完畢后應(yīng)注意盡量縮短反應(yīng)池打開的時間。
3、磁性攪拌速度調(diào)整。在反應(yīng)池中，因為滴定試劑加入時在局部，與電極不在一處，因此攪拌速度最好以快到不形成湍流為止，這樣可以最快達(dá)到終點(diǎn)。
4、滴定速度設(shè)定應(yīng)先快后慢。滴定時先快速以盡量縮短試驗時間，而在接近終點(diǎn)時應(yīng)變慢，這樣可提高計量精確度。
5、當(dāng)日試驗完畢后，一定要排空系統(tǒng)中的卡爾-費(fèi)休試劑，然后用甲醇清洗干凈，千萬不能用水清洗系統(tǒng)，因為其不容易揮發(fā)，將造成下次試驗時卡爾-費(fèi)休試劑標(biāo)定不實(shí)。
6、水分測定儀應(yīng)該遠(yuǎn)離強(qiáng)磁場，避免工作時電子顯示跳動，出現(xiàn)不正常現(xiàn)象。手動的水分測定儀，因為必須使用玻璃自動滴定管計量卡爾-費(fèi)休試劑和甲醇溶劑，而玻璃滴定管本身因為平衡壓力的關(guān)系，又必須與外界接通。
相關(guān)資料
上一篇： 離子色譜法同時測定糖類和有機(jī)酸
下一篇： 反相高效液相色譜法(RP-HPLC)測定異構(gòu)顆粒酒花中的異α-酸