摘要
蜂蜜中羥甲基糠醛檢測(cè)方案原理：蜂蜜樣品中的羥甲基糠醛經(jīng)HPLC反相色譜柱分離，用液相色譜儀紫外檢測(cè)器檢測(cè)。用標(biāo)準(zhǔn)曲線外標(biāo)法定量。
內(nèi)容
檢測(cè)方法：GB/T 18932.18-2003
測(cè)定步驟
試樣處理
稱取 10 g 試樣，精確至。0.01g，置于100m L燒杯中，加人10m L甲醇(4.2)，用玻璃棒輕輕攪拌均勻，使試樣完全溶解。轉(zhuǎn)移至lOO mL容量瓶中，用水釋稀至刻度，充分混勻。用0.45um的濾膜過濾，濾液用于液相色譜儀紫外檢測(cè)器測(cè)定。
液相色譜條件
a)色譜柱:DiamonsilC ,a5 p m,250m mX4.6 mmG.d )或相當(dāng)者;
b)流動(dòng)相:甲醇+水(10十90);
c)流速:1.0 m L/min;
d)檢測(cè)波長:285n m;
e)柱溫:300C;
f)進(jìn)樣量:10p L.
液相色譜測(cè)定
首先測(cè)定七個(gè)標(biāo)準(zhǔn)工作溶液(4.6)在上述色譜條件下的峰面積，以峰面積對(duì)相應(yīng)濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，然后測(cè)定未知樣品，用標(biāo)準(zhǔn)工作曲線對(duì)樣品進(jìn)行定量。樣品溶液中羥甲基糠醛的響應(yīng)值應(yīng)在儀器的線性范圍內(nèi)。在上述色譜條件下，羥甲基糠醛的參考保留時(shí)間約為12 min.
平行試驗(yàn)
按上述步驟，對(duì)同一試樣進(jìn)行平行試驗(yàn)測(cè)定。
空白試驗(yàn)
按上述步驟，對(duì)10%的甲醇溶液進(jìn)行測(cè)定。
添加試驗(yàn)
每批樣品應(yīng)至少進(jìn)行一個(gè)樣品的添加試驗(yàn)。稱取10g試樣，精確至0.Olg，添加1.O mL羥甲基糠醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液，加9.9mL甲醇溶解，其他步驟按試樣處理步驟進(jìn)行。
結(jié)果按式(1)計(jì)算:
X=c*（v/m）*（1000/1000）.一(1)
式中:
X— 試樣中羥甲基糠醛含量，單位為毫克每千克(mg/kg) ;
c— 從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上得到的被測(cè)組分溶液濃度，單位為微克每毫升(ug/mL) ;
V— 定容體積，單位為毫升(mL) ;
m— 樣液所代表試樣的質(zhì)量，單位為克(9)
注:計(jì)算結(jié)果應(yīng)扣除空白值。
本部分的精密度數(shù)據(jù)是按照GB/T 6379的規(guī)定確定的，其重復(fù)性和再現(xiàn)性的值是以95%的可信度來計(jì)算
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