本公司采用氣相色譜法測(cè)定尼莫地平及其片劑含量。

目的測(cè)定尼莫地平及其片劑含量。方法采用氣相色譜法測(cè)定尼莫地平及其片劑含量。結(jié)果試驗(yàn)日內(nèi)差平均RSD為0.86%,n=15，日間差平均RSD為1.84%，n=15。線性范圍10~100μg/ml，標(biāo)準(zhǔn)曲線：Y=0.0605ρ 2.03×10-3r=0.9994,檢測(cè)限：1μg/ml。平均回收率為98.6%，RSD為1.32%，n=15。結(jié)論本法準(zhǔn)確、方便、可靠。測(cè)定結(jié)果滿意，可作為尼莫地平及其片劑含量測(cè)定方法。

1儀器與試藥

1.1儀器島津GC9217氣相色譜儀，SE30-填充柱，氫火焰離子化檢測(cè)器，N2000數(shù)據(jù)處理器。

1.2試藥尼莫地平原藥由天方藥業(yè)集團(tuán)提供，多次重結(jié)晶后作為對(duì)照品，經(jīng)色譜歸一化分析含量為99%以上；尼莫地平片(10mg/片)購自山東新華制藥廠；水為重蒸餾水。

2實(shí)驗(yàn)方法和結(jié)果

2.1色譜條件SE30填充柱，氫火焰離子化檢測(cè)器，進(jìn)樣口溫度250℃，檢測(cè)器溫度250℃，柱起始溫度180℃，維持5min后，以10℃/min的速率升至220℃，維持25min；量程102，衰減23，紙速為1mm/min，氣體流速：N250ml/min，H250ml/min，空氣500ml/min，進(jìn)樣2μl。

2.2實(shí)驗(yàn)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照品溶液。取尼莫地平對(duì)照品約100mg，精密稱定，置100ml棕色量瓶中，加甲醇溶解，稀釋至刻度，混勻，即得。分別精密量取對(duì)照品溶液1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml，置100ml棕色量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，混勻。分別精密量取2μL注入色譜儀，記錄色譜圖，以尼莫地平峰面積(Y)對(duì)質(zhì)量濃度(ρ)進(jìn)行線性回歸，得線性方程：Y=0.0605ρ 2.03×10-3，r=0.9994。試驗(yàn)結(jié)果表明，尼莫地平在10~100μg/ml范圍內(nèi)與峰面積有良好的線性關(guān)系［2］。試驗(yàn)還證明，尼莫地平的最低檢測(cè)限為1.0μg/ml。

2.3回收率測(cè)定精密稱取尼莫地平片細(xì)粉適量(約2片量)3份，分置100ml棕色量瓶中，分別精密加入尼莫地平對(duì)照品約10、15、20mg，加甲醇溶解，稀釋至刻度，混勻；濾過，精密量取續(xù)濾液10.0ml，置100ml棕色量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，混勻。照樣品測(cè)定項(xiàng)下方法測(cè)定，測(cè)得平均回收率為98.6%，RSD為1.32%。

2.4精密度試驗(yàn)精密量取對(duì)照品液(60μg/ml)2μl，重復(fù)進(jìn)樣10次，尼莫地平峰面積RSD為1.2%。

2.5日內(nèi)、日間精密度試驗(yàn)分別取濃度40、60和80μg/ml標(biāo)準(zhǔn)對(duì)照品液2μl，遮光低溫保存，進(jìn)行日內(nèi)差和日間差試驗(yàn)，對(duì)應(yīng)的日內(nèi)差RDS為0.86%,n=15，日間差RSD為1.84%,n=15。

2.6樣品測(cè)定取尼莫地平原料藥約20mg，精密稱定，置100ml棕色量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，混勻；精密量取10ml，置50ml棕色量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，混勻。取尼莫地平片10片，精密稱定，計(jì)算平均片重，研細(xì)，精密稱取細(xì)粉適量(約相當(dāng)于尼莫地平20mg)，置100ml棕色量瓶中，加甲醇溶解并稀釋至刻度，混勻；濾過，精密量取續(xù)濾液10ml，置50ml棕色量瓶中，加甲醇稀釋至刻度，混勻。精密量取上述溶液2μl進(jìn)樣，記錄色譜圖，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算尼莫地平含量。三批原料藥的含量分別為99.1%,99.2%和98.9%,RSD分別為1.25%,1.42%和1.37%。三批片劑的含量分別為標(biāo)示量的98.2%,97.9%和97.4%,RSD分別為1.47%，1.32%和1.48%。

3討論

在濕度和溫度不變的前提下，經(jīng)光照后，尼莫地平雜質(zhì)峰增多，雜質(zhì)峰面積增大，主成分含量下降。表明隨光照時(shí)間增長(zhǎng)，尼莫地平的光分解產(chǎn)物隨之增大增多。經(jīng)加速試驗(yàn)和長(zhǎng)期穩(wěn)定性試驗(yàn)，未見尼莫地平的主成分下降或雜質(zhì)增多的現(xiàn)象。這一結(jié)果也表明尼莫地平對(duì)光不穩(wěn)定。但長(zhǎng)期室溫放置，不發(fā)生分解，可避光長(zhǎng)期保存［3］。由于尼莫地平對(duì)光極不穩(wěn)定，因此在整個(gè)試驗(yàn)過程中，應(yīng)注意避光操作。用本法測(cè)定各種條件下穩(wěn)定性試驗(yàn)中尼莫地平的含量變化，尼莫地平對(duì)光極不穩(wěn)定，而對(duì)濕度、溫度相對(duì)穩(wěn)定。光照后，原料藥含量下降率明顯高于片劑，這是因?yàn)槠瑒﹥?nèi)層受光照較少的原因。試驗(yàn)表明，本法準(zhǔn)確、方便、可靠，測(cè)定結(jié)果滿意，可作為尼莫地平及其片劑含量測(cè)定方法。