特殊產(chǎn)品水分的檢測(cè)
必須在通風(fēng)搐中進(jìn)行！取10g干燥的乙二醇置于干燥的錐形瓶中，冷卻至-80。加入25…50mL樣品后混合，然后讓氨水揮發(fā)掉（錐形品緩慢升溫）。用干燥注射器將約5mL乙二醇溶液注入滴定杯中，測(cè)定水分含量。按相同步驟測(cè)定乙二醇溶劑的空白值，在計(jì)算中扣除。
 
氯
這類物質(zhì)會(huì)使KF試劑中的碘化物氧化成碘單質(zhì)，消耗水分，導(dǎo)致測(cè)定的水分含量偏低。
 
樣品通過(guò)等體積混合的吡啶，二氧化硫和甲醇溶液，測(cè)定混合溶液的水分含量（二氧化硫?qū)⒙然€原成氯化物）.另外測(cè)定混合溶劑的空白值。
液態(tài)和氣態(tài)溴的水分按相同方法測(cè)定
 
氯化氫
加50mL吡啶（含水量不超過(guò)0.01﹪）于干燥錐形瓶中，導(dǎo)入約5g樣品。待混合溶液冷卻，加入甲醇至100mL，混合，沉淀出來(lái)的吡啶鹽重新溶解。測(cè)定溶液的水分含量。需扣除空白值。
 
部建議將樣品直接導(dǎo)入滴定杯，以免產(chǎn)生熱量并生成鹽。另外，HCI氣體會(huì)和甲醇發(fā)生反應(yīng)釋放水分，使測(cè)定結(jié)果偏高。
 
環(huán)氧乙烷，環(huán)氧丙烷
樣品通過(guò)耐壓氣體球館的液體端加入。加樣可以快速進(jìn)行，因?yàn)闃悠泛芸烊芙庠贙F試劑中。滴定滴定杯至無(wú)水并獲得穩(wěn)定的漂移值。加入樣品，測(cè)定含水量。30min內(nèi)最多可以滴定20g樣品,測(cè)定接訴后必須更換試劑由于進(jìn)樣需要時(shí)間，應(yīng)該在一起中設(shè)置最小滴定時(shí)間5min。
 
硫化氫
H2S會(huì)被KF試劑中的碘氧化成硫。由于這個(gè)反應(yīng)不是按化學(xué)劑量關(guān)系進(jìn)行，因此不能采用卡爾費(fèi)休方法測(cè)定。
 
氯甲烷
氯甲烷的沸點(diǎn)為-23C。采用雙組分是極低溫容量法滴定。滴定杯中的甲醇預(yù)先冷卻到-30C，并滴定至無(wú)水。加入樣品，在相同溫度下滴定其中水分。
 
液態(tài)二氧化硫

樣品通過(guò)耐壓氣體球館的液體端加入。加樣可以快速進(jìn)行，因?yàn)闃悠泛芸烊芙庠贙F試劑中。滴定滴定杯至無(wú)水并獲得穩(wěn)定的漂移值。加入樣品，測(cè)定含水量。30min內(nèi)最多可以滴定20g樣品,測(cè)定接訴后必須更換試劑由于進(jìn)樣需要時(shí)間，應(yīng)該在一起中設(shè)置最小滴定時(shí)間5min。
 
氯乙烯
品通過(guò)耐壓氣體球館的液體端加入。加樣可以快速進(jìn)行，因?yàn)闃悠泛芸烊芙庠贙F試劑中。滴定滴定杯至無(wú)水并獲得穩(wěn)定的漂移值。加入樣品，測(cè)定含水量。30min內(nèi)最多可以滴定20g樣品,測(cè)定接訴后必須更換試劑由于進(jìn)樣需要時(shí)間，應(yīng)該在一起中設(shè)置最小滴定時(shí)間5min。
 

1、表面活性劑
加25mL甲醇與滴定杯中，滴定至無(wú)水（預(yù)滴定）。加入0.3…0.5g樣品，測(cè)定水分，已分析的物質(zhì)有：
甜菜堿，殺藻胺，氯化十六烷基吡啶，二  基甲基氯化咪唑，海明1622和壬基酚。
按以下步驟測(cè)定十二烷基苯磺酸（以及殘余硫酸的混合物）中的水分：
加30mL甲醇和5g咪唑與滴定杯中，滴定至無(wú)水（預(yù)滴定）。加入約1g樣品，測(cè)地水分。
十二烷基磺酸鈉（月桂基磺酸鈉）和皂類可以在加熱條件下測(cè)定：
加30mL2：1甲醇/甲酰胺的混合溶劑與滴定杯中，加熱至50C，滴定至無(wú)水（預(yù)滴定）。甲入約0.5g(可能的話，粉碎）樣品，在相同溫度下測(cè)定水分。
Coco fatty acid aminoxide和動(dòng)物脂肪酸胺必須在工作介質(zhì)中加入緩沖劑：
加25Ml4：1甲醇/氯仿的混合溶劑與滴定杯中，加入約5g苯甲酸，在滴定至無(wú)水（預(yù)滴定）。加入1…2g樣品，測(cè)定水分。
采用加熱法（卡氏爐法）可測(cè)定多磷酸鈉（300C），皂片和洗滌粉中的水分（120C）
注釋
如果樣品含有大量水分，應(yīng)用無(wú)水甲醇稀釋。。
 
2、工業(yè)產(chǎn)品
— 煤粉，煤塵，碳黑和光譜用碳粉可以采用加熱法結(jié)合庫(kù)侖滴定法測(cè)定，加熱溫度200…270C。樣品量0.3…1g。768卡氏爐適用于樣品量大的細(xì)微顆粒樣品。
—氧相而氧化硅，一種體積大而輕的SiO2，有兩種不同的分析方法：
 a)在甲醇溶劑中，樣品量約0.2g
 b)采用768卡氏加熱爐（200C）加熱法測(cè)定，樣品量50…100mg，庫(kù)侖法。
—玻璃棉和玻璃粉只能測(cè)定輔助的水分。采用庫(kù)侖法測(cè)定。玻璃棉：約1g，180…200C。玻璃粉：約0.5g，280…300C。
—硝化酸（H2SO4和HNO3的混合液）
  稱取50g吡啶置于具隔膜塞的干燥錐形瓶中。邊搖動(dòng)瓶子，便小心加入約1g樣品，然后
用瓶塞封口，混勻溶液。
加25mL甲醇滴定杯中，滴定至無(wú)水（預(yù)滴定）。加入4…5g樣品溶液（稱量進(jìn)樣前后注射器的重量差，獲得樣品量），滴定其中水分。測(cè)量吡啶的空白值，計(jì)算時(shí)扣除。
—石膏，熟石膏
  石膏不能完全釋放水分。必須采用加熱法（200C）結(jié)合庫(kù)侖滴定法測(cè)定。樣品量約50g…100mg
—熟石膏包含約0.5mol H2O.加25mL甲醇與滴定杯中，家熱至50C，并滴定至無(wú)水（預(yù)滴定）加入約1g樣品，在相同溫度下測(cè)定水分。
—水泥
—加25mL甲醇與滴定杯中，加熱至50C，并滴定至無(wú)水（預(yù)滴定）。加入約0.2g樣品，在相同溫度下測(cè)定水分。
—水玻璃
  加30mL甲醇與滴定杯中，加入約至7g水楊酸，滴定至無(wú)水（預(yù)滴定）。用干燥注射器加入約0.1g樣品（減重法獲得樣品量），滴定其水分。同時(shí)適用高頻均質(zhì)器（如Polytron或 Ultra-Turrax）大體磁力攪拌器。
 
3、無(wú)機(jī)化合物
采用加熱法（樣品量，加熱溫度）測(cè)定以下鹽的水分含量：
 氰化鉀（KCN）1g                280…300C
 Lithium cobaltite(LiCoO2)      0.5…1g        100C
 硬脂酸鎂                               0.1g           140…160C
 海鹽                               0.5g           150C
—在升溫條件下，采用容量法測(cè)定以下物質(zhì)：
  氟化氫胺：稱取0.3g樣品，加入30mL2：1甲醇/甲酰胺溶劑中，再加入約3g咪唑。
一水和次磷酸鈉：稱取0.3g樣品，加入30mL2：1甲醇/甲酰胺溶劑中測(cè)定。
加混合溶劑與滴定杯中，加熱至50C，滴定至無(wú)水。加入樣品，在相同溫度下測(cè)定水分  。
—三氯化銻：加30mL工作溶液（  酮專用溶劑）與滴定杯中，滴定至無(wú)水。加入約1g樣品
 ，測(cè)定水分。
 
4、農(nóng)產(chǎn)品
—肥料（顆粒肥料，化學(xué)肥料）樣品，感興趣的主要是附著水，當(dāng)讓也可能需要測(cè)定總含水
  量。
附著水：甲30mL1：2甲醇/氯仿混合溶劑與滴定杯中，滴定至無(wú)水（預(yù)滴定）。加入約0.5g…1g樣品，測(cè)定水分（快速滴定）。每次滴定結(jié)束后更換混合溶劑。
總含水量：加30mL甲醇和約7g水楊酸與滴定杯中，加熱至50C，滴定至無(wú)水（預(yù)滴定）。加入約0.5g樣品，在相同溫度下測(cè)定水分，停止延遲時(shí)間15s。
—測(cè)定尿素中的水分沒(méi)有問(wèn)題。
  加25mL甲醇與滴定杯中，滴定至無(wú)水（預(yù)滴定）。加入約2g樣品，測(cè)定水分（快速滴定）。每次測(cè)定結(jié)束后更換溶劑。
—農(nóng)藥如：樂(lè)果和氧樂(lè)果（溶解在環(huán)乙酮中）的水分測(cè)定步驟如下：加30mL工作介質(zhì)（  酮專用溶劑）與滴定杯中，滴定至無(wú)水（預(yù)滴定）。用干燥注射器加入約2g樣品溶液（通過(guò)減重法獲得準(zhǔn)確樣品量），測(cè)定水分。
 
5、皮革、紙、紡織品
這類產(chǎn)品的水分含量很大程度上取決于保存條件和空氣濕度。幾乎所有參考文獻(xiàn)都是采用無(wú)水甲醇外部萃取KF滴定法，測(cè)定時(shí)間1h。測(cè)定部分萃取液的水分含量。卡爾費(fèi)休法測(cè)定的水分含量比烘箱法高，烘箱法不能測(cè)定所用的水分。
我們已采用加熱法測(cè)定大部分樣品的水分，并獲得可靠結(jié)果以及短的分析時(shí)間。
用刀或剪刀將樣品切成小片。樣品量0.1…0.3g,加熱溫度150C。
已分析的樣品有：
皮革，纖維素，絕緣紙，紙板，膠帶，亞麻布，藍(lán)圖紙，報(bào)紙，壓縮板，變壓器板（190C），纖維膠，木漿。
皮革，絲綢，羊毛的水分測(cè)定步驟如下（將樣品切成小片）：
加50mL甲醇于帶回流冷凝套的滴定杯中，加熱至沸騰（約65C），滴定至無(wú)水（預(yù)滴定）。緩慢冷卻后加入約0.2…0。5g樣品，在沸騰狀態(tài)下測(cè)定水分。
墨水（溶解在三丙二醇-單乙基醚中）的水分測(cè)定步驟如下：
北京兄弟搬家公司
加25mL甲醇與滴定杯中，滴定至無(wú)水（預(yù)滴定），用干燥注射器加入約3g樣品（減重法獲得準(zhǔn)確樣品量），測(cè)定水分。
 
6、藥品
頭苞氨芐、青霉素、和青霉素G鉀可按以下方法測(cè)定：
加30mL甲醇和約5g水楊酸與滴定杯中，滴定至無(wú)水（預(yù)滴定），加入1…3g樣品，測(cè)定水分。
血清素的水分采用加熱法結(jié)合庫(kù)侖滴定法測(cè)定。樣品量25…75mg，加熱溫度200C，以氮?dú)鉃檩d氣。
在甲醇中測(cè)定硝普鈉(亞硝基鐵氰化鈉)和吡唑啉酮。
加25mL甲醇于滴定杯中，滴定至無(wú)水（預(yù)滴定），加入樣品（硝普鈉0.1…0.2g，吡唑啉酮0.2…0.4g），測(cè)定水分。如果測(cè)定吡唑啉酮中水分，每測(cè)定三次后需更換溶劑。2-甲基-5-   基 重氮在常規(guī)KF條件下測(cè)定會(huì)受副反應(yīng)干擾。其水分含量可以按下步驟測(cè)定：
加30mL工作介質(zhì)（ 酮專用溶劑）和5g水楊酸與滴定杯中，滴定至無(wú)水（預(yù)滴定），加入約2g樣品，測(cè)定水分。