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  • 氣相檢測(cè)器的清洗

    發(fā)布于 2012/05/16閱讀(1484)來源 zxj標(biāo)簽 氣相色譜儀

    摘要

    氣相檢測(cè)器的清洗

    內(nèi)容

    氣相檢測(cè)器的清洗

    在色譜操作過程中,鑒定器有時(shí)受固定相流失及樣品中的高沸點(diǎn)成分、易分解及腐蝕性物質(zhì)的作用而被沾污,
        
         以至不能正常進(jìn)行工作,因而提出了如何清洗鑒定器的問題。若沾污的物質(zhì)僅限于高沸點(diǎn)成分,通常可將鑒定器
        
         加熱至最高使用溫度后,再通入載氣,就可清除。使用有放射源的鑒定器時(shí)加熱要多加小心,例如通常以氚源作
        
         成的電子捕獲鑒定器一般都不能超過200度,此外還應(yīng)注意加熱的溫度不能損壞鑒定器的絕緣材料。
        
        
        
         如用加熱法不適宜,也可以用純的丙酮等溶液從進(jìn)樣口注入(每次可注入幾十微升)進(jìn)行清洗,這在沾污程度
        
         較輕時(shí)是有效的。
        
        
        
            若以上方法都不能解決沾污問題,應(yīng)將鑒定器卸下進(jìn)行較徹底的清洗,先選擇適宜溶劑,要既能溶解沾污物,
        
         又不能損壞鑒定器,用注射器注入測(cè)量池進(jìn)行清洗。若有條件,用超生波清洗就更理想些,要注意的是:清洗過
        
         的部分不能用手摸。
        
        
        
            一、熱傳導(dǎo)鑒測(cè)器的清洗、
        
        
        
         將丙酮,乙 醚,十氫萘等溶劑裝滿鑒定器的測(cè)量池,浸泡一段時(shí)間(20分鐘左右)后傾出,如此反復(fù)進(jìn)行
        
         多次至所傾出的溶液比較干凈為止。
        
        
        
         當(dāng)選用一種溶劑不能洗凈時(shí),可根據(jù)沾污物的性質(zhì)先選用高沸點(diǎn)溶劑進(jìn)行浸泡清洗,然后再用低沸點(diǎn)溶劑反
        
         復(fù)清洗。洗凈后加熱趕去溶劑,再裝到儀器上,加熱鑒測(cè)器,通載氣沖洗數(shù)小時(shí)后即可使用。
        
        
        
            二、氫焰離子化鑒測(cè)器的清洗
        
        
        
         當(dāng)沾污不太嚴(yán)重時(shí),可不必卸下清洗,此時(shí)只需要將色譜柱取下,用一根管子將進(jìn)樣口與鑒定器聯(lián)接起來,
        
         然后通載氣并將鑒測(cè)器爐溫升至120度以上,從進(jìn)樣口先注入20微升左右的蒸餾水,再用幾十微升丙酮或氟
        
         里昂(Freon113等)溶劑進(jìn)行清洗。在此溫度下保持1-2小時(shí)檢查基線是否平穩(wěn),若仍不滿意可重復(fù)上述操
        
         作或卸下清洗。
        
        
        
            當(dāng)沾污比較嚴(yán)重時(shí),必須卸下清洗。先卸下收集極,正極,噴嘴等,若噴嘴是石英材料制成的,先將其放在
        
         水中進(jìn)行浸泡過夜。若噴嘴是不銹鋼等材料做成,則可與電極等一起,先小心用細(xì)砂紙(300-400#)打
        
         磨,再用適當(dāng)溶劑(浸泡如甲醇與苯1:1),也可以用超聲波清洗,最后用甲醇洗凈,放置于烘箱中烘干。注
        
         意勿用含鹵素的溶劑(如氯仿、二氯甲烷等)。以免與聚四氟乙烯材料作用,導(dǎo)致噪聲增加。
        
        
        
            洗凈后的各個(gè)部件,要用鑷子取,勿用手摸。烘干后裝配時(shí)也要小心,否則會(huì)再度沾污。裝入儀器后,先通載
        
         氣30分鐘,再點(diǎn)火升高檢測(cè)室溫度,最好先在、120度保持?jǐn)?shù)小時(shí)之后,再升至工作溫度。
        
        
        
            三、電子捕獲鑒測(cè)器的清洗
        
        
        
         電子捕獲鑒測(cè)器中有放射源,通常為H3或Ni63,因此要特別小心。

     

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