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發(fā)布于 2012/04/06閱讀(1222)來源 zxj標(biāo)簽 農(nóng)藥分析
摘要
內(nèi)容
有機(jī)氯殺蟲劑的提取方法
1、實(shí)驗(yàn)條件
溶劑1:己烷-異丙醇(80:20 v/v);溶劑2:n-己烷;溶劑3:n-己烷/異丙醇(99.9/0.1)
樣品水處理:取15ml地面水,分別用10ml、5ml己烷提取。合并提取液,濃縮至2ml。
2)氣相色譜條件:
島津GC-2010氣相色譜儀,AOC-20i自動進(jìn)樣器,電子捕獲檢測器(ECD),PH5毛細(xì)管色譜柱:0.25mm×0.25μm×30m。進(jìn)樣口溫度250℃,12psi壓力控制,無分流進(jìn)樣,進(jìn)樣時間1min,柱流量0.84ml/min,線速度24.6cm/s;ECD 電流1.00nA,采樣速度40ms;氣相色譜程序升溫條件:100℃保持1min,5℃/min到260℃,15℃/min到290℃,保持8min。
2、指令說明
(1)、活化,溶劑1:己烷-異丙醇(80:20 v/v),用2ml活化小柱,清洗小柱雜質(zhì),給樣品提供上樣環(huán)境。
液體流程:溶劑1---SPE柱---廢液。
(2)、活化,空氣, 用5ml空氣,把管路里殘留的己烷-異丙醇(80:20 v/v)完全壓到SPE柱子。
氣體流程:通道6---SPE柱---廢液。
(3)、上樣,空氣,用空氣把樣品管中的水樣加入SPE柱內(nèi)。
氣體流程:通道6---樣品管---SPE柱---廢液。
(4)、淋洗,用1ml溶劑2:n-己烷淋洗,以除去強(qiáng)溶劑。
液體流程:通道2---SPE柱---廢液。
(5)、收集1,用1ml溶劑3:n-己烷/異丙醇(99.9/0.1)洗脫樣品。
液體流程: 溶劑瓶---樣品管---SPE柱---收集瓶1。
(6)、收集1,用空氣把管路中殘留的溶劑3壓入SPE柱。
氣體流程:通道6---樣品管---SPE柱---收集瓶1。
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