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  • 有機氯殺蟲劑的提取方法

    發布于 2012/04/06閱讀(1442)來源 zxj標簽 農藥分析

    摘要

    有機氯殺蟲劑的提取方法

    內容

    有機氯殺蟲劑的提取方法
    1、實驗條件
    溶劑1:己烷-異丙醇(80:20 v/v);溶劑2:n-己烷;溶劑3:n-己烷/異丙醇(99.9/0.1)
    樣品水處理:取15ml地面水,分別用10ml、5ml己烷提取。合并提取液,濃縮至2ml。
    2)氣相色譜條件:
    島津GC-2010氣相色譜儀,AOC-20i自動進樣器,電子捕獲檢測器(ECD),PH5毛細管色譜柱:0.25mm×0.25μm×30m。進樣口溫度250℃,12psi壓力控制,無分流進樣,進樣時間1min,柱流量0.84ml/min,線速度24.6cm/s;ECD 電流1.00nA,采樣速度40ms;氣相色譜程序升溫條件:100℃保持1min,5℃/min到260℃,15℃/min到290℃,保持8min。
    2、指令說明
    (1)、活化,溶劑1:己烷-異丙醇(80:20 v/v),用2ml活化小柱,清洗小柱雜質,給樣品提供上樣環境。
    液體流程:溶劑1---SPE柱---廢液。
    (2)、活化,空氣, 用5ml空氣,把管路里殘留的己烷-異丙醇(80:20 v/v)完全壓到SPE柱子。
    氣體流程:通道6---SPE柱---廢液。
    (3)、上樣,空氣,用空氣把樣品管中的水樣加入SPE柱內。
    氣體流程:通道6---樣品管---SPE柱---廢液。
    (4)、淋洗,用1ml溶劑2:n-己烷淋洗,以除去強溶劑。
    液體流程:通道2---SPE柱---廢液。
    (5)、收集1,用1ml溶劑3:n-己烷/異丙醇(99.9/0.1)洗脫樣品。
    液體流程: 溶劑瓶---樣品管---SPE柱---收集瓶1。
    (6)、收集1,用空氣把管路中殘留的溶劑3壓入SPE柱。
    氣體流程:通道6---樣品管---SPE柱---收集瓶1。

     

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